[发明专利]制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法和装置

说明书

本发明提供一种制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法和装置。制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法：使用第一溶剂、第二溶剂依次洗脱所述树脂催化剂，然后使用再生液再生处理洗脱后的树脂催化剂。制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生装置，包括反应器、分离器、提纯系统、第一溶剂储存罐、第二溶剂储存罐和再生液储存罐；第一溶剂储存罐、第二溶剂储存罐和再生液储存罐的出口均与反应器的入口连通，反应器的出口与分离器连通，分离器的出口分别与第一溶剂储存罐、第二溶剂储存罐、提纯系统连通。本申请提供的制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法和装置，通过两种溶剂洗脱，使得催化剂能够在水相中再生，提高再生催化剂活性，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及催化剂再生领域，尤其涉及一种制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法和装置。

背景技术

多晶硅生产工艺主要以三氯氢硅为原料，但生产过程中会产生其他副产物氯硅烷，其中氯硅烷中主要包括四氯化硅、二氯二氢硅；现有技术将四氯化硅和二氯二氢硅在催化剂的作用下转化为多晶硅生产的中间原料三氯氢硅，有效处理四氯化硅和二氯二氢硅，提高了硅元素的利用率，降低了生产成本，这个过程中使用到树脂催化剂。但通常四氯化硅和二氯二氢硅中会含有少量的杂质硼化合物BH_xCl_3-x(x＝0,1,2,3)，由于BH_xCl_3-x是比较强的路易斯酸，硼原子周围的电子云密度较低，树脂催化剂含有胺基，其氮原子具有孤对电子，电子云密度较大，从而使树脂催化剂在酸性条件下吸附BH_xCl_3-x(x＝0,1,2,3)而形成稳定的化合物，从而会降低树脂催化剂的活性，降低了三氯化硅的得率，因此制备三氯氢硅的树脂催化剂需要进行再生处理。

现有技术的催化剂活性再生的方法是采用有机强碱作为活化剂进行再生处理，但树脂催化剂有效成分一般为叔胺或季胺碱性较强，一般有机强碱也很难将其全部解吸出来，活化后催化剂效率会明显降低。

因此迫切需要提出一种不使用有机碱的、效率更高的再生方法。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法和装置，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种制备三氯氢硅的树脂催化剂的再生方法，包括：

使用第一溶剂、第二溶剂依次洗脱所述树脂催化剂，然后使用再生液再生处理洗脱后的所述树脂催化剂；

所述第一溶剂包括能够与氯硅烷互溶且不与所述氯硅烷反应的液体，所述第二溶剂包括能够与所述第一溶剂和水均互溶且不与所述第一溶剂和水反应的液体，所述再生液包括碱性水溶液。

无机碱可以有效的进行催化剂活化，但是由于氯硅烷与水剧烈反应，而无机碱一般是溶解在水中，所以不能直接采用无机强碱进行活化再生。因此，先用第一溶剂将氯硅烷洗脱下来避免与无机碱溶液中的水反应，然后用第二溶剂将第一溶剂洗脱下来，避免第一溶剂在催化剂表面形成油膜，导致无法完成再生处理。用第二溶剂洗脱之后，再用再生液进行再生处理，可以将催化剂上的BH_xCl_3-x处理下来，实现催化剂的再生。

优选地，所述第一溶剂包括四氯化碳、氯仿、苯和石油醚中的一种或多种。

第一溶剂除了满足上述要求外，优选与氯硅烷沸点相差较大的溶剂，以便后期进行分离循环再利用。

优选地，所述第二溶剂包括乙醇和多元醇中的一种或多种。

第二溶剂除了满足上述要求外，优选与第一溶剂和水的沸点相差都较大的溶剂，以便后期进行分离循环再利用。

优选地，所述碱性水溶液中氢氧根的浓度为0.1-1mol/L；