[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料制备中异常物料再利用的方法

说明书

本发明提供一种磷酸铁锂正极材料制备中异常物料再利用的方法，包括以下步骤，（1）预处理：收集磷酸铁锂正极材料制备过程中产生的异常物料，并至于螺带混合机内进行混合再至于除磁机内除磁，过振筛；（2）测量与计算：对异常物料中的碳含量、锂含量、铁含量和磷含量进行测量，以此计算需要补充的碳源、锂源、铁源及磷源的添加量；（3）研磨与烧结：将异常物料、碳源、锂源、铁源及磷源加入去离子水中混合后进行研磨，得到浆料，干燥后得到粉末物，在惰性气体保护下对粉末物烧结，即可得到可再利用的磷酸铁锂正极材料。本发明所述的方法工艺简单，能用于工业化生产，制得的磷酸铁锂正极材料具有导电性好、振实密度高的优点。

技术领域

本发明属于正极材料回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料制备中异常物料再利用的方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO₄)正极材料因其具有结构稳定、理论比容量较高、原料来源丰富、环境友好等诸多优点而成为近年来的研究热点，并作为正极材料用于动力电池中，而在磷酸铁锂(LiFePO₄)正极材料生产制备过程中，由于操作不当、设备故障等其他原因，不可避免的会产生异常物料；目前处理此异常物料的方法基本上采用酸性物质浸出，此类方法处理不仅繁琐、且此法在处理过程存在污染环境的问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料制备中异常物料再利用的方法。

为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现：

一种磷酸铁锂正极材料制备中异常物料再利用的方法，包括以下步骤，

(1)预处理：

收集磷酸铁锂正极材料制备过程中产生的异常物料，并至于螺带混合机内进行混合，将混合完成后的异常物料至于除磁机内并以6000～12000GS的磁通量进行除磁，除磁结束后过振筛，完成异常物料的预处理；

(2)测量与计算：

以异常物料总重量的百分比称取一定量的异常物料，测量剩余的异常物料中的碳含量，并根据碳含量计算剩余的异常物料中需要补充的碳源的添加量；

使用溶剂对称取的一定量的异常物料进行溶解，溶解完成后测量一定量的异常物料中的锂含量、铁含量和磷含量，以此计算一定量的异常物料中需要补充的锂源、铁源及磷源的添加量，并以一定量的异常物料占异常物料总重量的百分比为基准，计算剩余的异常物料中需要补充的锂源、铁源及磷源的添加量；

(3)研磨与烧结：

将剩余的异常物料、碳源、锂源、铁源及磷源加入去离子水中混合后进行研磨，得到粒径D50控制在0.3～2μm的浆料，干燥后得到粉末物，在惰性气体保护下以700～800℃对粉末物烧结5～8h，即可得到可再利用的磷酸铁锂正极材料。

进一步地，步骤(2)中，锂源、铁源及磷源的添加量的计算以磷酸铁锂正极材料中锂含量、铁含量和磷含量的比例1.04：1：0.97为基准，碳含量以占异常物料总重量的1.5％为基准进行计算。

进一步地，步骤(2)中，所述一定量的异常物料占异常物料总重量的百分比为0.3‰～0.5‰。

进一步地，步骤(1)中，产生的异常物料为混料过程中的配比失衡物料、干燥过程中的高温碳化物料、及烧结过程中的异常物料的一种或几种。

进一步地，步骤(1)中，所述磁通量为8000～10000GS，步骤(3)中粒径D50为0.4～1μm，烧结温度为700～720℃，烧结时间为6～8h。

进一步地，步骤(2)中，所述溶剂为浓硝酸、浓硫酸、及王水中的一种。

进一步地，步骤(3)中，研磨时间为1～4h。