[发明专利]一种硅基负极材料的制备方法在审
申请号: | 201911267753.8 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN111115638A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 刘超辉;林少雄;许家齐;杨茂萍;张峥 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113;C01B32/05;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 张名列 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
S1、原料处理:通过微米级氧化亚硅粉末制备纳米级氧化亚硅粉末;
S2、表面氧化:以一定质量比将纳米级氧化亚硅粉末和预先配制的氧化剂在恒温下进行搅拌,过滤得到氧化亚硅滤饼,对氧化亚硅滤饼进行真空恒温干燥;
S3、表面成膜:按一定质量比将锂盐和乙醇溶液进行混合搅拌,得到混合溶液;再按一定质量比将步骤S2中制备的氧化亚硅滤饼与混合溶液混合后进行搅拌,完成后放入球磨罐中,以转速300~400r/min球磨8-10h,再在恒温干燥箱中以80-100℃烘干直至乙醇蒸发,得到氧化亚硅改性材料,最后将氧化亚硅改性材料放入真空干燥箱中干燥,得到表面成膜的氧化亚硅样品;
S4、CVD碳包覆:通过化学沉积法对氧化亚硅样品进行碳包覆,即可制得所述硅基负极材料。
2.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)进行碳包覆前,还需进行下述步骤:将步骤(3)得到的样品置于管式高温炉中,以200ml/min的流量通入氮气直至管式高温炉的石英管中的空气排出,再以250ml/min的流量通入乙炔和氮气的混合气,先升温至500-550℃,保温1-2h,再升温至850-950℃,保温1-2h,关闭乙炔通气使氧化亚硅样品在氮气保护下自然冷却。
3.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述微米级氧化亚硅的粒径为5μm;所述纳米级氧化亚硅的粒径为50-900nm。
4.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,氧化剂为浓硫酸、硝酸、硫酸铈、双氧水中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述纳米级氧化亚硅粉末和预先配制的氧化剂的质量比为1:5-1:15。
6.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述锂盐和乙醇溶液的质量比为1:10-1:20。
7.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述氧化亚硅滤饼与混合溶液的质量比为1:15-1:25。
8.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,真空干燥箱的干燥温度为80-100℃,干燥时间为8-10h。
9.如权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,碳包覆的包覆温度为700-1100℃。
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