[发明专利]电催化析氧材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种电催化析氧材料及其制备方法，该制备方法包括：按特定配比取原料：铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂，而后将各原料溶于中性极性溶剂中，制得前驱体溶液；再将前驱体溶液在100～200℃、1～3MPa条件下反应10～60h，反应完成后，进行离心、洗涤、烘干。本发明通过控制原料的用量配比、反应时间和条件，控制制备产物为氢氧化镍、镍铁层状氢氧化物、铁酸镍和氧化铁中的至少一种，进而控制电催化析氧材料的形貌和结构，所制得的电催化析氧材料具有良好的电催化析氧活性。

技术领域

本发明涉及新材料制备技术领域，尤其是涉及一种电催化析氧材料及其制备方法。

背景技术

电催化分解水是生产清洁氢能源的重要方法，传统贵金属，尤其是铱基电催化剂在析氧反应中具有优异的催化活性，但是其价格昂贵、储量稀少，这限制了铱基电催化剂大规模的实际应用。研究廉价高效的非贵金属催化剂是实现低成本电解水的关键科学问题和技术难题，也是目前该领域的研究热点和重点。

以过渡金属镍铁化合物为代表的电催化析氧材料在实验和理论上均已被证实具有很高的催化活性，如氧化镍、氧化锰等。但这类氧化物材料的导电性相对较差，比表面积小，这大大降低了催化剂材料的催化效率。最近，层状双氢氧化物被报道具有由于氧化物的电催化活性，这类材料的导电性好，比表面积高，具有丰富的活性位点。目前所报道的镍铁层状双氢氧化物主要通过水热法制得，但制备工艺条件控制不当，所制备的电催化析氧材料形貌和结构均不可控，无法暴露出析氧反应所需的大量催化活性位点，严重制约了材料活性面的充分利用，从而影响其在电化学析氧反应中的催化效率。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电催化析氧材料及其制备方法，该制备方法所制得电催化析氧材料具有良好的电催化析氧活性，且制备过程简单、可控。

本发明所采取的技术方案是：

本发明的第一方面，提供一种电催化析氧材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备前驱体溶液，所述前驱体溶液的原料组分包括摩尔质量比为(0～50)：(0～50)：(10～100)：(10～100)的铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂；

S2、将所述前驱体溶液在100～200℃、1～3MPa条件下反应10～60h，反应完成后，进行离心、洗涤、烘干即可。

根据本发明的一些实施例，所述电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物；步骤S1中，所述铁盐、所述镍盐、所述稳定剂和所述还原剂的摩尔质量比为(1～4)：10：20：30。优选地，所述铁盐、所述镍盐、所述稳定剂和所述还原剂的摩尔质量比为3.5：10：20：30。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述铁盐选自硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、磷酸铁中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、磷酸镍中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述稳定剂选自柠檬酸三钠、柠檬酸二氢钠、柠檬酸氢二钠中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述还原剂选自尿素、缩脲、缩二脲中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述制备前驱体溶液包括：将包括铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂的原料组分溶解于中性极性溶剂中；所述中性极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。在将各原料溶于中性极性溶剂过程中，可通过机械搅拌以辅助原料的溶解，搅拌时间可为10～60min。

根据本发明的一些实施例，步骤S2中，洗涤所采用的洗涤液为乙醇溶液、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。