[发明专利]一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置

说明书

本发明涉及一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法，包括氩气回收流路和空气氮气流路。还涉及一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收装置，包括氩气压缩机、一氧化碳反应炉、氩气预冷纯化系统、空气压缩机、空气预冷纯化系统、换热器、精氩塔、氩塔第一再沸器、氩塔第二再沸器、氩塔冷凝蒸发器、氮塔和氮塔冷凝蒸发器。本发明利用集成的空气氮气流路，通过利用液氩的富足冷量，冷箱内自产氮气可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率；并利用富裕的液氩冷量产部分液氮，提高经济效益。

技术领域

本发明涉及一种氩气回收方法，尤其涉及一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置。

背景技术

直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法，全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中，连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气，保持炉膛内真空度稳定在20托左右，这种工艺既有真空工艺的特点，又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。

通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。

氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。

专利201210078306.x中，低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低；专利201410618341.5中，用空气压缩，双塔流程，能耗无优势，结构复杂，增加设备投资；专利201621146690.2中，为保持冷箱提供的外界液氩量较大，以及受再生气限制，提取率比较低，专利只设计以加氢方式来除氧，危险性较大；专利CN108645118 A中，带低温运动部件，稳定性较差；专利CN 109631495 A中，使用正流膨胀流程，带低温运动部件，稳定性较差，适用于氩气常压出塔情况，不适用于氩气带压力出塔。

因此，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，无氢除氧工艺，利用精馏法去除一氧化碳，无低温运动部件，操作更方便，提取率更高的氩气回收方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法和装置。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种精馏法去除一氧化碳并集成高纯氮的氩气回收方法，包括氩气回收流路和空气氮气流路，

所述的氩气回收流路，包括如下步骤：

S11、将回收氩气经氩气压缩机加压，并去除油及粉尘后，进入一氧化碳反应炉去除其中的氧气；除氧后的氩气经过冷却器冷却后，进入氩气预冷纯化系统中脱除其中的水和二氧化碳，得到干燥的粗氩气；