[发明专利]二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法

权利要求书

1.二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）、在氯化釜中投入作为原料的2-氯-6-氟甲苯以及催化剂Ⅰ，升温至80±10℃后通入氯气，保温进行氯化反应；

直至≥99.5%原料转化为2,4-二氯-6-氟甲苯时，关氯气停止反应，分别得氯化产物Ⅰ和尾气Ⅰ；

催化剂Ⅰ与2-氯-6-氟甲苯的重量比为0.09~0.11%；

催化剂Ⅰ为三氯化铁；

2）、将步骤1）所得氯化产物Ⅰ进行蒸馏，得2,4-二氯-6-氟甲苯；

3）、步骤2）所得2,4-二氯-6-氟甲苯转入光氯化釜中，加入催化剂Ⅱ，升温至100~110℃后通氯气，保温进行光氯化反应；

当80~90%的2,4-二氯-6-氟甲苯被转化为2,4-二氯-6-氟三氯甲苯时，关氯气停止反应，分别得氯化产物Ⅱ和尾气Ⅱ；

催化剂Ⅱ与2,4-二氯-6-氟甲苯重量比为0.18~0.22%；

催化剂Ⅱ为三氯化磷；

光氯化反应的紫外光由波长254nm的高压汞灯提供；

4）、将步骤3）所得氯化产物Ⅱ转入精馏釜中，真空精馏，分段收集精馏产物；

收集≤132℃的前馏分，为混合物；

收集133~148℃的馏分，为2,4-二氯-6-氟三氯甲苯；

5）、步骤4）精馏所得的2,4-二氯-6-氟三氯甲苯投入反应釜中，加入催化剂Ⅲ后升温，当釜温升至反应温度时开始滴加水进行水解反应，水的滴加时间为10~12小时； 上述滴加时间内始终保持反应温度； 水滴加完毕后即水解反应结束，从而分别得尾气Ⅲ和水解产物；

催化剂Ⅲ与2,4-二氯-6-氟三氯甲苯的重量比为0.48~0.52%；

反应温度为140±10℃；

2,4-二氯-6-氟三氯甲苯与水的摩尔比=1：0.95~0.98；

催化剂Ⅲ为无水氯化锌、无水氯化铁；

6）、将步骤5）所得水解产物进行蒸馏，得2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯。

2.根据权利要求1所述的二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于：

所述步骤4）所得的混合物返回步骤3）进行光氯化反应。

3.根据权利要求2所述的二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于：

步骤1）中，反应时间为6~10h；

步骤3）中，反应时间为16~20h。

4.根据权利要求1~3任一所述的二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于：

步骤1）所得的尾气Ⅰ用水进行喷淋循环吸收，得副产盐酸Ⅰ；

步骤3）所得的尾气Ⅱ用水进行喷淋循环吸收，得副产盐酸Ⅱ；

步骤5）所得的尾气Ⅲ经冷凝器冷却后，用水进行喷淋循环吸收，得副产盐酸Ⅲ。

5.根据权利要求4所述的二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法，其特征在于：将副产盐酸Ⅰ、副产盐酸Ⅱ和副产盐酸Ⅲ进行混合，所得混合物经过XDA-1树脂进行吸附处理，并加入盐酸羟胺处理后，得盐酸。