[发明专利]一种环金属铱配合物探针及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911255436.4 | 申请日: | 2019-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN110903325B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 李毅;刘奔;高鑫;王豆;郑湘兰 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 南通毅帆知识产权代理事务所(普通合伙) 32386 | 代理人: | 韩冬 |
| 地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 配合 物探 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2,2'-联吡啶化合物,其化学名称为(4'-甲基-[2,2'-联吡啶]-4-基)甲基2-((2,4-二硝基苯基)硫代)苯甲酸酯,其结构通式如式(I)所示:
。
2.一种如权利要求1所述的2,2'-联吡啶化合物的制备方法,包括如下步骤:
a. 将2-[(2, 4-二硝基苯基)硫代]苯甲酸、4-羟甲基-4'-甲基-2,2'-联吡啶、缩合剂和催化剂在第一溶剂中反应;
b. 反应后加入第二溶剂洗涤,萃取有机相,干燥浓缩,柱层析,得黄色固体,即为2,2'-联吡啶化合物。
3.根据权利要求2所述的一种2,2'-联吡啶化合物的制备方法,其特征在于:所述的第一溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷;所述第二溶剂为水。
4.根据权利要求2所述的一种2,2'-联吡啶化合物的制备方法,其特征在于:所述的缩合剂为EDC、DCC、HATU或者HBTU。
5.根据权利要求2所述的一种2,2'-联吡啶化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂为DMAP或者Et3N。
6.一种环金属铱配合物探针,包括有如权利要求1所述式(I)的化合物作为配体,其结构通式如式(II)所示:
式(II)中,。
7.一种根据权利要求6所述环金属铱配合物探针的制备方法,包括如下步骤:
c. 将二(2 –苯基吡啶)-二氯合铱前体或二(2-苯基喹啉)-二氯合铱前体和式(I)的化合物在混合溶剂中回流反应;
d. 反应后减压浓缩,加入甲醇溶解,再加入六氟磷酸铵,反应后浓缩,重结晶,得黄色固体,即为目标配合物探针。
8.根据权利要求7所述的一种环金属铱配合物探针的制备方法,其特征在于:混合溶剂为二氯甲烷-甲醇溶液,二氯甲烷与甲醇体积比为1:1。
9.根据权利要求7所述的一种环金属铱配合物探针的制备方法,其特征在于:步骤d中,加入六氟磷酸铵后室温反应过夜,浓缩,加二氯甲烷再溶解,水洗有机相,有机相浓缩后滴入乙醚中,沉淀析出,抽滤干燥,得到黄色固体,即为目标配合物探针。
10.一种根据权利要求6所述的环金属铱配合物探针在H2S检测和成像的应用。
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