[发明专利]形貌和孔道结构可调控的硬碳微球、其制备方法和应用有效
申请号: | 201911254976.0 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110921647B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 项宏发;李昌豪;孙毅;梁鑫 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/054 |
代理公司: | 北京山允知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11741 | 代理人: | 胡冰 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 形貌 孔道 结构 调控 硬碳微球 制备 方法 应用 | ||
1.一种硬碳微球,所述微球的表面具有凹陷,所述硬碳微球的粒径为1~5 μm,
在所述硬碳微球的拉曼光谱中,1343 cm−1附近的由缺陷导致的D谱带的峰与在1589 cm−1附近的由结晶石墨形成的G谱带的峰的强度的比率 ID/IG为1.031~1.069,
所述硬碳微球的BET表面积为200~505 m2·g-1,所述硬碳微球的孔体积为0.040~0.067cm3·g-1,
在所述微球中,(002)面的平均层面间距d002为0.395~0.412 nm,其是通过使用CuKα射线作为射线源的X射线衍射法得出的,并且基于布拉格方程计算得到,
并且所述硬碳微球由包括如下步骤的方法制备得到:
1) 将木质素磺酸钠与水溶性无机盐的混合物溶于水中,制得前驱体喷雾溶液,所述木质素磺酸钠与水溶性无机盐的重量比为1∶1~6;
2) 将在步骤1)中得到的前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末;
3) 将所述前驱体粉末在保护气氛下在500~800 ℃进行煅烧预碳化;
4) 用稀酸水溶液和水多次清洗步骤3)所得的粉末并干燥;
5) 将步骤4)所得粉末在保护气氛下进行在1100~1500 ℃下的高温碳化,得到所述硬碳微球,
所述水溶性无机盐为水溶性的钠盐或钾盐。
2.根据权利要求1所述的硬碳微球,其中,所述硬碳微球的粒径为1~3 μm。
3.一种制备根据权利要求1或2所述的硬碳微球的方法,其包括如下步骤:
1) 将木质素磺酸钠与水溶性无机盐的混合物溶于水中,制得前驱体喷雾溶液,所述木质素磺酸钠与水溶性无机盐的重量比为1∶1~6;
2) 将在步骤1)中得到的前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末;
3) 将所述前驱体粉末在保护气氛下在500~800 ℃进行煅烧预碳化;
4) 用稀酸水溶液和水多次清洗步骤3)所得的粉末并干燥;
5) 将步骤4)所得粉末在保护气氛下进行在1100~1500 ℃下的高温碳化,得到所述硬碳微球,
所述水溶性无机盐为水溶性的钠盐或钾盐。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述水溶性无机盐为氯化钠。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,
步骤1)和步骤4)中的水为去离子水;
步骤4)中的稀酸水溶液为稀盐酸,其浓度为0.1~8mol/L。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤4)中的稀酸水溶液为稀盐酸,其浓度为0.5~3mol/L。
7.根据权利要求3或4所述的方法,其中,
所述预碳化处理时间为1~3 h,升温速率为1~5 ℃·min-1;
所述高温碳化的时间为1~3 h,升温速率为1~5 ℃·min-1。
8.一种用于钠离子电池的负极材料,其包含根据权利要求1或2所述的硬碳微球。
9.一种钠离子电池,其负极包含根据权利要求8所述的负极材料。
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