[发明专利]具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法有效
| 申请号: | 201911254051.6 | 申请日: | 2019-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN110976851B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 黄垒;高梦薇;施利毅 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | B22F1/16 | 分类号: | B22F1/16;B22F1/054;B22F1/14;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 结构 二氧化锰 复合 纳米 材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:(1)柠檬酸法制备一定量纳米金溶胶;(2)加入一定浓度的高锰酸钾溶液;(3)在特定波段的光照条件下持续光照反应一定时间;(4)分离和洗涤;(5)所得液体样品干燥、研磨,即得核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料。本发明合成温度较低,可直接在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰,形成稳定的核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料,具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。
技术领域
本发明涉及一种金属纳米粒子/过渡金属催化剂制备方法,特别是涉及一种金/二氧化锰复合纳米材料制备方法,应用于复合纳米材料制备技术领域。
背景技术
使用局域表面等离子体共振技术(LSPR)合成等离子体金属纳米粒子/过渡金属催化剂的复合纳米材料,在环境催化、电催化等领域体现出良好的催化性能,具有成本效益高、稳定性好、污染小等优点。LSPR效应能够有效地收集并转换太阳能,与传统复合纳米材料的制备方法相比具有明显优势。
传统的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法通常具有金/二氧化锰分别单独合成、再进行组装的特点,通常具有金纳米颗粒附着在二氧化锰纳米片表面的结构特征。此类方法步骤繁多,操作时间长,生产成本高。传统制备金/二氧化锰复合纳米材料的制备过程繁琐,制备条件要求较高,不能简单、低成本和快速高效制造金/二氧化锰复合纳米材料。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法,引入光照激发贵金属表面等离子体效应的机理,制备得到了核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料,具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。
为达到上述发明创造目的,本发明采用如下技术方案:
一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a.采用柠檬酸法制备纳米金溶胶,作为原料备用;优选纳米金溶胶中金纳米粒子的粒径为5-100nm;
b.向在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中加入高锰酸钾溶液,混合均匀,得到反应物混合溶液;优选采用的所述高锰酸钾溶液含有的高锰酸钾与在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中含有的金纳米粒子的质量比为(0.1-0.7):1;
c.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下,利用光源对反应物混合溶液进行持续光照,并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌,进行氧化还原反应,得到产物溶液;优选光源波长为400-700nm;优选持续光照时间为1-90min;进一步优选光源波长为520-700nm,持续光照时间为10-60min;
d.将在所述步骤c中得到的产物溶液进行离心处理,收集下层产物液体,然后对产物液体进行洗涤,得到洁净的产物液体;优选离心转速为8000-12000rpm,离心处理时间为8-30min;
e.将在所述步骤d中得到所得产物液体进行干燥、研磨,从而得具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料,从而在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰,形成核壳结构。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明方法由光照激发贵金属表面等离子体效应的方法直接合成核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料,本发明方法通过激发贵金属表面等离子体效应,促使金表面的柠檬酸根分解给出大量电子,使溶液中分散的高锰酸钾在金表面被氧化形成二氧化锰,从而直接得到核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料;
2.本发明方法合成温度较低,可直接在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰,形成稳定的核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料;
3.本发明方法具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。
附图说明
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