[发明专利]一种制备芳樟醇的方法

权利要求书

1.一种制备芳樟醇的方法，该方法包括以下步骤：

(1)以6-甲基-5-庚烯-2酮为原料，用溶于液氨中的乙炔气体在碱性催化剂作用下进行炔化反应，制备得到脱氢芳樟醇，反应后将乙炔及氨气排出，水洗分离出有机相粗产品，其中，液氨的摩尔浓度范围75～90％，乙炔气体在液氨中的摩尔浓度范围10～25％，乙炔与6-甲基-5-庚烯-2酮的摩尔比范围是1：1～6：1；

(2)除去步骤(1)的反应体系中的水，再进行用于分离脱氢芳樟醇的常规蒸馏或精馏；

(3)步骤(2)分离后的脱氢芳樟醇经选择性加氢合成芳樟醇，

其中，除去步骤(1)的反应体系中的水包括使用减压蒸馏或精馏的方式先出去体系中的水，控制处理过程中减压蒸馏或精馏塔釜内温度不高于120℃，或者使用分子筛或膜过滤或化学除水方式除去体系中的水，

步骤(2)中，用于分离脱氢芳樟醇的常规蒸馏或精馏的塔釜内温度范围为90～120℃、压力范围为300Pa～2000Pa、塔釜停留时间范围为1～48h，

在步骤(3)中，所述的选择性加氢催化剂为Lindlar催化剂，所述Lindlar催化剂中负载钯金属质量含量为0.5％～50％，催化剂使用量为去氢芳樟醇质量的0.1％～20％，反应温度为0～90℃，反应时间为0.5～24h；选择性加氢反应过程中，氢气的引入量使得体系中的压力为表压0.05～3MPa，

在步骤(3)中，分离脱氢芳樟醇或芳樟醇的过程采用高效精馏方式除去杂质，通过使用增加塔板数至50～100理论板或提高回流比至10:1～50:1的方式先分离除去结构为：的M＝170杂质，再收集脱氢芳樟醇或芳樟醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，碱性催化剂选自碱金属氢氧化物或碱金属有机化物中的一种或多种，碱性催化剂的用量范围为6-甲基-5-庚烯-2酮摩尔量的0.5～10％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和异丁醇钾中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，炔化反应温度范围0～60℃、时间1～12h。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，控制处理过程中减压蒸馏或精馏塔釜内温度不高于90℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，用于除水的减压蒸馏或精馏塔釜内温度范围为60～90℃、压力范围为300Pa～5000Pa、塔釜停留时间范围为1-24h。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，常规蒸馏或精馏使用精馏塔填料塔或板式塔，或者使用升膜或降膜或刮板蒸发器。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Lindlar催化剂中负载钯金属质量含量为5％～25％，催化剂使用量为去氢芳樟醇质量的0.5％～2％，反应温度为30～70℃，反应时间为3～8h；选择性加氢反应过程中，氢气的引入量使得体系中的压力为表压0.1～2.0MPa。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(3)中选择性加氢合成芳樟醇后，对反应液间歇精馏处理。