[发明专利]一种水溶性磺化杯芳烃的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911251840.4 申请日: 2019-12-09
公开(公告)号: CN110938057B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 金宗文;赵江林;阮琴;罗擎颖;卫小元 申请(专利权)人: 深圳先进技术研究院
主分类号: C07D341/00 分类号: C07D341/00
代理公司: 深圳智趣知识产权代理事务所(普通合伙) 44486 代理人: 王策
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 磺化 芳烃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性磺化杯芳烃的制备方法,其特征在于,采用如下式(I)的合成步骤:

具体步骤为:

(1)将杯芳烃加入到98%浓硫酸中进行磺化反应,杯芳烃与浓硫酸的比例为小于或等于2g:100mL,同时监测反应进度,确保反应完成;

(2)待反应完毕后,冷却至室温,将反应物倒入碎冰中,碎冰的用量为杯芳烃重量的40-50倍,通过加水,调节硫酸的浓度,直至最大析出絮状沉淀物,收集固体产物即得磺化杯芳烃粗品;对磺化杯芳烃粗品去除硫酸,具体为采用少量水对磺化杯芳烃粗品进行溶解,再加入适量NaOH中和至中性,浓缩去除水;

(3)对粗品采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解分离纯化,纯化步骤具体为:将磺化杯芳烃粗品溶于N,N-二甲基甲酰胺,过滤除去不溶物后,蒸发干燥获得固体即为水溶性磺化杯芳烃产品。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时长为20-40h。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应时长为24h。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为60-100℃。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应温度为80℃。

6.如权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)监测反应进度,以取1滴反应液能完全溶于10ml水代表反应完全。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)碎冰的用量为杯芳烃重量的45倍。

8.如权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中絮状物沉淀采用离心分离的方式或抽滤的方式收集。

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