[发明专利]一种水溶性磺化杯芳烃的制备方法有效
| 申请号: | 201911251840.4 | 申请日: | 2019-12-09 | 
| 公开(公告)号: | CN110938057B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 | 
| 发明(设计)人: | 金宗文;赵江林;阮琴;罗擎颖;卫小元 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 | 
| 主分类号: | C07D341/00 | 分类号: | C07D341/00 | 
| 代理公司: | 深圳智趣知识产权代理事务所(普通合伙) 44486 | 代理人: | 王策 | 
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 磺化 芳烃 制备 方法 | ||
1.一种水溶性磺化杯芳烃的制备方法,其特征在于,采用如下式(I)的合成步骤:
具体步骤为:
(1)将杯芳烃加入到98%浓硫酸中进行磺化反应,杯芳烃与浓硫酸的比例为小于或等于2g:100mL,同时监测反应进度,确保反应完成;
(2)待反应完毕后,冷却至室温,将反应物倒入碎冰中,碎冰的用量为杯芳烃重量的40-50倍,通过加水,调节硫酸的浓度,直至最大析出絮状沉淀物,收集固体产物即得磺化杯芳烃粗品;对磺化杯芳烃粗品去除硫酸,具体为采用少量水对磺化杯芳烃粗品进行溶解,再加入适量NaOH中和至中性,浓缩去除水;
(3)对粗品采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解分离纯化,纯化步骤具体为:将磺化杯芳烃粗品溶于N,N-二甲基甲酰胺,过滤除去不溶物后,蒸发干燥获得固体即为水溶性磺化杯芳烃产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时长为20-40h。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应时长为24h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为60-100℃。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应温度为80℃。
6.如权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)监测反应进度,以取1滴反应液能完全溶于10ml水代表反应完全。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)碎冰的用量为杯芳烃重量的45倍。
8.如权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中絮状物沉淀采用离心分离的方式或抽滤的方式收集。
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