[发明专利]适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统

说明书

本发明涉及一种适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法及高真空系统，该方法以苯酚蒸气作为喷射动力介质，利用喷射泵系统抽吸聚碳酸酯预缩聚和终缩聚反应中产生的不凝气，从而形成聚碳酸酯缩聚反应中所需真空，喷射泵系统抽吸的不凝气经液环真空泵送至苯酚分离系统，经苯酚分离系统分离出的一部分苯酚用于补充喷射泵系统的喷射动力介质，经苯酚分离系统分离出的一部分碳酸二苯酯于喷射泵系统中冷凝器冷凝后的液体作为冷凝器的循环喷淋介质，剩余的苯酚、碳酸二苯酯和低聚物送至聚碳酸酯生产系统作为生产原料。本发明可为聚碳酸酯生产提供可靠、稳定的高真空，同时还可实现苯酚和碳酸二苯酯的密闭循环，实现生产系统的废液零排放。

技术领域

本发明涉及产生真空的技术，具体为适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和采用这种方法的高真空系统，主要用于化工领域。

背景技术

若干化工反应需要在高真空度下进行。例如，对于非光气法聚碳酸酯产生系统，缩聚反应中浆料的粘度（1000～1200Pa.S）是常规聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的5～6倍，其真空度比PET缩聚反应苛刻很多，其中终缩聚反应的操作压力在50PaA以内，现有真空技术在这种高真空要求下难以维持系统的长期稳定运行。

例如，现有真空方法一般是采用干式真空泵（干泵），依靠机械作用在泵内形成真空，抽吸反应系统（设备）中的气体，以在反应系统（设备）内形成真空。当需要高真空时，通常是将多个干泵串联起来。由于干泵需周期维护切换，容易出现压力波动，不利于生产稳定；同时，动设备在生产上容易出现故障，串联的级数越多，故障概率越高。

另一种真空方法是采用引射器，以射流气体作为动力，在引射器内形成真空，抽吸反应系统（设备）中的气体，以在反应系统（设备）内形成真空，当需要高真空时，通常是将多个引射器串联起来。相对于干泵串联，这种技术的主要优点是动设备少，生产稳定，因此在长周期稳定运行上优于多级干泵串联，但依然存在下列不足：1）通过调节在不凝气中并入动力蒸汽的流量来控制总抽气量以调节真空度，会额外消耗动力蒸气，导致了额外的冷凝用喷淋液消耗，使公用工程的消耗过大，明显增大了生产成本；2）根据工艺的需要，用于引射器级间冷却的冷媒采用反应体系的原料和/或副产物，例如，在聚碳酸酯的非光气法生产中，通常以作为PC副产物的苯酚为喷淋液，喷淋后混入少量低聚物的苯酚液体可以送入DPC制备系统作为苯酚原料使用，由于苯酚的凝固点较低，易于因低聚物凝固和苯酚结晶等原因造成真空设备堵塞，无法达到设计要求的真空度，甚至导致系统停车，严重影响系统的长时间稳定运行。

申请人研究发现，低分子量的PC熔融粘度在低剪切速率下，对温度的变化较敏感；高分子量的PC聚合物粘度随温度降低而大幅度增高。PC聚合物粘度越大，在低剪切速率下流动性越差，容易在设备及管道内层挂壁。这也正是导致苯酚喷射真空设备堵塞的一个重要原因。

常压下，苯酚沸点181.9℃，饱和蒸气压0.13kPa（40.1℃）； DPC沸点301～302℃。由克劳修斯—克拉珀龙方程可知，液体的饱和蒸气压越高，沸点就越低；反之，温度越高，液体的饱和蒸气压越大。DPC的饱和温度比苯酚的饱和温度高119.1～120.1℃，这表明在相同的条件下DPC的饱和蒸气分压将低于苯酚很多。依据申请人的研究结果，苯酚溶液中DPC含量逐渐增加，混合液的凝固点也会逐渐升高。通过优选级间冷凝器冷凝液中DPC浓度，可提高喷淋液的温度，有效防止苯酚结晶析出堵塞真空设备，并且由于饱和蒸气压的大幅降低可有效降低下一级引射负荷。

发明内容

为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了适应聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法以及采用这种方法的高真空系统，便于调节真空度，减少或避免低聚物凝固和结晶引起的堵塞现象，进而为系统的长时间稳定运行提供条件。