[发明专利]一种激光诱导击穿光谱绝对定量分析方法

权利要求书

1.一种激光诱导击穿光谱绝对定量分析方法，其特征在于，包括样品制备、实验测量和绝对定标三部分，其中，

样品制备包括如下步骤：

1)选择基体A1材料，并测量基体A1的粗糙度定为L1；

2)在基体A1上加工沉积膜A2，沉积膜A2的厚度为L2；

且沉积元素为被定量分析的元素，沉积层厚度L2小于基体A1的粗糙度L1；

3)在沉积膜A2上加工沉积膜A3；

且沉积膜A3与基体A1的元素相同，沉积膜A3的厚度大于基体A1的粗糙度；

实验测量包括如下步骤：

4)确定沉积膜A3的LIBS光谱；

5)使用脉冲激光烧蚀样品中的沉积膜A3，直到在LIBS光谱上观察到沉积层A2元素的光谱停止烧蚀，此时烧蚀深度为H1，所需烧蚀脉冲数为Ni；

6)使用脉冲激光继续烧蚀样品，直到沉积膜A2层元素的LIBS信号在LIBS光谱上消失为止，此时烧蚀深度为H2，所需的激光脉冲数为Nj；

7)验证步骤6)中的烧蚀深度H2减去步骤5)中的烧蚀深度H1数值，应为厚度L1；

绝对定标包括如下步骤：

8)计算基体A1中L1层中A2沉积层的有效折合沉积厚度L2e；

9)计算在L1层中，宽度为B2范围内基体A1与沉积膜A3的绝对原子总个数Atoms_L1，A1+A3；

10)计算在L1层中，宽度为B2中沉积膜A2的绝对原子个数Atoms_L1，A2；

11)确定Nj-Ni的脉冲范围内，沉积膜A3元素光谱信号的强度I_{L1，totalA1+A3}，沉积膜A2元素光谱信号强度I_L1，totalA2；

12)计算LIBS光谱上，基体A1元素转化因子F_L1，A1+A3和沉积膜A2元素转换因子F_L1，A2；

13)确定一个激光脉冲中沉积膜A2元素的绝对原子个数；

具体为

首先、计算基体A1中L1层中A2沉积层的有效折合沉积厚度L2e；

样品设计中沉积膜A2的厚度应为L2，但是由于基体A1为粗糙表面，因此有效的沉积膜A2在L1层中的沉积折合厚度应该大于设计厚度L2，有效沉积折合厚度定义为L2e，由公式(1)计算得到；

其中B2为烧蚀坑直径，B3为积分B2区域内，包含有粗糙度的线条长度；L2为设计的A2沉积层厚度；

之后、计算在L1层中，宽度为B2范围内基体A1与沉积膜A3的绝对原子总个数，定义为Atoms_L1，A1+A3，由于沉积膜A3与基体A1元素相同，绝对原子总个数由公式(2)计算得到；

其中，ρ_A1+A3为基体材料的密度，m_A1+A3为基体材料的绝对原子质量；

之后、计算在L1层中，宽度为B2中沉积膜A2的绝对原子个数，定义为Atoms_L1，A2，由公式(3)计算得到；

其中ρ_A2为A2材料的密度，m_A2材料的绝对原子质量；

根据第(6)步骤与第(5)步骤获得激光脉冲个数，确定在Nj-Ni的脉冲范围内，沉积膜A3元素光谱信号的强度I_{L1，totalA1+A3}，沉积膜A2元素光谱信号强度I_L，totalA2；

沉积膜A3元素光谱信号的强度I_{L1，totalA1+A3}是碳光谱信号强度；

沉积膜A2元素光谱信号强度I_L1，totalA2是钼光谱信号强度；

之后、计算LIBS光谱上单位强度对应的原子个数，即转化因子，基体A1元素转化因子定义为F_L1，A1+A3，沉积膜A2元素转换因子定义为F_L1，A2，由公式(4)，(5)得到；

最后、确定一个激光脉冲中沉积膜A2元素的绝对原子个数；

得到这一转换因子就可以对未知样品中包含有A2的绝对原子个数进行定量分析，在某一个LIBS光谱信号观察到的沉积膜A2元素的信号强度为I_target，A2，则这一个激光脉冲中沉积膜A2元素的绝对原子个数，由公式(6)得到；

Atoms_target，A2＝I_target，A2·F_L1，A2 (6)。