[发明专利]活性染料深蓝K-BF超细粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细活性染料K‑BF的制备方法。该方法以微米级活性染料深蓝K‑BF，依据“微力精确高效施加纳米作用点”，对工业微米级活性染料进行纳米化处理；随后依据“膨胀撑离”防团聚原理”，采用冷冻干燥的方法，制备出稳定性较高，尺寸分布在100nm左右的纳米级活性染料K‑BF。该方法的制备过程简单，容易控制，易于操作，适用于工业规模化生产。

技术领域

本发明超细粉体制备领域，涉及活性染料深蓝K-BF超细粉体的制备方法。

背景技术

目前，中国是世界染料生产和使用大国，染料生产技术水平不断提升，但是仍然面临大而不强的问题。特别是染料新品种的开发，以及染料中间体新工艺等技术匮乏。其中生产高品质分散染料和活性染料是当前的主要需求。此外，新型的织物着色技术——原液着色技术具有降低能耗，减少“三废”，着色均匀，高色牢度、高鲜艳度等特点，受到人们的广泛关注。目前，更多的纺织服装企业加大原液着色纤维的研发，销售。大力发展原液着色技术，能够有效地减少印染行业对环境的污染，降低生产成本，同时提升纤维成品的质量。原液着色技术的关键是色母粒造粒技术。色母粒主要由填料、分散剂及载体等部分组成。染料的着色强度和鲜艳度以及色牢度主要受到填料的粒度及分散程度的影响。众多研究表明，染料颗粒越小，在载体中分散性越好，在载体中可添加的比例越高，所制备的色母粒品质越好。因此，为了促进原液着色技术的产业化规模发展，有必要开发出高品质的纳米级染料。

目前，商品化的活性染料主要存在的问题包括：染料粒径大、分布范围较宽，形貌不规则，分散性较差，难以满足实际的需求。因此，有必要开发出活性染料的超细化技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，依据“微力精确高效施加纳米作用点”原理，对工业微米级活性染料进行纳米化处理；随后依据“膨胀撑离”防团聚原理”，采用冷冻干燥的方法，制备出稳定性较高，颗粒分布均匀，尺寸在100nm左右的超细活性染料深蓝K-BF。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，以微米级活性染料深蓝K-BF为原料，利用球磨方法将工业微米级染料超细化，采用冷冻干燥法，制备出稳定性较高，颗粒分布均匀，尺寸在100nm左右的超细活性染料深蓝K-BF。

具体步骤如下：

超细研磨制备纳米级染料浆料；

冷干制备纳米级超细粉体；

研磨制备纳米级染料浆料：将原料微米级活性染料深蓝K-BF加入分散液中，搅拌均匀形成染料的浆料；把该浆料放入HLG-5型纳米化粉碎机内，控制筒体转速，进行纳米化粉碎；研磨的过程中，通过冷水机对粉碎机筒体进行冷却，控制料浆温度20-30℃；粉碎后得到纳米染料的浆料，得到的纳米染料的浆料静置24h沉降处理，除去上层清液，下层纳米染料的浓浆料进行真空冷冻干燥处理；

冷干制备纳米级超细粉体：真空冷冻干燥处理过程中，对下层纳米染料的浓浆料进行预冻处理，控制冷阱温度，冷阱真空5-10Pa，干燥箱真空10-100Pa；初级干燥阶段调节搁板温度为﹣5-0℃，干燥结束，将干燥后的染料粉末直接装袋，备用。

进一步的，浆料的浓度为50-200g/L。

进一步的，筒体转速为1200-2000rpm。

进一步的，研磨粉碎时间为0.5-3h。

进一步的，预冷冻温度为﹣20﹣15℃。

进一步的，冷阱温度为﹣50—﹣30℃。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：