[发明专利]一种咔唑型磷酸酯类阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911239131.4 申请日: 2019-12-06
公开(公告)号: CN110835422A 公开(公告)日: 2020-02-25
发明(设计)人: 苗志伟;王学 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C08K5/5399 分类号: C08K5/5399;C08L69/00;C08L83/04;C08L27/18;C07F9/6574
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071 天津市南开区卫津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 咔唑型 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.本发明属于阻燃剂技术领域,具体涉及到一种咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法及其作为聚碳酸酯阻燃材料的阻燃性能测试。其分子式如下:

2.该咔唑型磷酸酯类阻燃剂,其特征在于按照以下步骤:

(1)在装有冷凝管、温度计和磁力搅拌器的三口烧瓶中,加入2,2’-联苯二酚及三氯氧磷,回流搅拌12h。反应结束后,常压蒸馏收集未反应的三氯氧磷,产物用溶剂溶解备用;

(2)在装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计和磁力搅拌器的三口烧瓶中,加入咔唑,用溶剂溶解,加入碱,室温反应2h,反应结束后,体系升温,滴加第一步的产物,1h后滴加完成,升温回流反应10h;

(3)反应结束后,体系加水淬灭,旋去溶剂,二氯甲烷萃取,旋干后的固体用有机溶剂重结晶,得咔唑型磷酸酯类阻燃剂。

3.根据权利2所述的咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法,其特征在于步骤(1)中2,2’-联苯二酚与三氯氧磷的反应摩尔比为1∶(3-6)。

4.根据权利2所述的咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法,其特征在于步骤(2)中所用溶剂为四氢呋喃、甲苯、丙酮、乙腈中的一种或多种。

5.根据权利2所述的咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法,其特征在于步骤(2)中所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、钠氢中的一种。

6.根据权利2所述的咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法,其特征在于步骤(3)中重结晶所用溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷中的一种或多种。

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