[发明专利]一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述的降粘型聚羧酸减水剂由以下组分构成：340‑350份聚醚大单体、30‑40份马来酸酐、4‑5份次亚磷酸钠、4‑7份附着力促进剂、3.0‑6.0份过硫酸钾、0.5‑0.8份还原剂、其余为水，总质量1000份，固含量为40％左右。本发明将传统聚羧酸减水剂合成原料丙烯酸置换为附着力促进剂，以附着力促进剂为短侧链，其磷酸、硅烷结构具有强极性，使减水剂分子初始牢固吸附在水泥颗粒表面；并以马来酸酐环状结构和疏水特性排出分子链与水泥颗粒之间的自由水，增加体系中自由水含量降低体系粘度。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到一种聚羧酸减水剂的制备方法，具体是一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂作为新型减水剂，具有掺量低、减水率高、保坍性能好、分散性良好、工作性和耐久性较佳等优势，逐渐占领减水剂市场。随着近年来国家对高速公路、桥梁工程和海拔地区的高速公路等大型工程的开展，高标号混凝土用量和需求不断增加，其中也出现了不少问题。高标号混凝土需要控制较低的水胶比，同时使用的矿物掺和料促使混凝土粘度增大，流速慢，造成施工困难，影响施工进度。市面上的聚羧酸减水剂并不能很好地解决粘度与和易性，提高掺量很容易造成混凝土抓底和离析。粘度调节剂的出现很好的改善了混凝土粘度，但存在粘度调节剂与聚羧酸减水剂相容性问题，因此市场上迫切需要一种降粘型聚羧酸减水剂应市场需求解决施工问题。

目前，降粘型聚羧酸减水剂主要是酯类聚羧酸减水剂，此类减水剂存在制备周期较长，耗能较高，转化率有限、反应过程难控制和使用有毒有害原材料等问题。本发明提供一种以聚醚、马来酸酐和附着力促进剂等为原材料，通过自由基聚合制备降粘型聚羧酸减水剂，常温即可制备，反应条件温和，可控。

专利CN201910343980.8公开了一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法，包括以下重量份的组分：不饱和聚醚大单体200～220份，苯乙烯25～35份，不饱和酸酐25～35份，乙酸丁酯200～250份，正庚烷750～800份，引发剂2～4份，链转移剂1.5～2.2份，去离子水适量。本发明使用两步法合成酯类降粘型聚羧酸减水剂，合成的中间体与MPEG有更好的反应活性，转换率高且工艺相较于普通酯类聚羧酸减水剂更加简单，提高了生产效率，降低成本价，节能环保，使用苯乙烯、顺丁烯二酸酐与2000分子量的聚乙二醇单甲醚合成聚羧酸减水剂，减水剂的侧链引入了苯环与酸酐来调整聚羧酸减水剂的亲水亲油值。

专利CN201910374955.6公开了一种降粘型高效减水聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂由大单体如异戊烯醇聚氧乙烯醚单体、不饱和羟基酸单体或其衍生物、或具有反式结构的不饱和酸在还原剂、氧化剂和链转移剂的作用下，采用间歇滴加方式，通过自由基聚合反应制成。本发明减水剂中的锚定基团和侧链为嵌段分布的分子结构，可充分发挥静电斥力和空间位阻效应；此外，不饱和羟基酸单体或其衍生物单体引入的羟基和羧基等极性基团增加了亲水基团的比例，降低了水泥孔溶液的表面张力；另外，以富马酸和二羟基富马酸衍生物为代表的反式结构体，由于其特殊的结构，即其单体本身的刚度及其两个羧基分布在侧链反侧，容易使其在空间上展现出拉伸结构，降低分子链缠结的可能性，显著增加聚羧酸减水剂在水泥表面的吸附作用，从而提高聚羧酸减水剂的降粘效果。

专利CN201910727235.3公开了一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述减水剂由不饱和聚醚大单体、丙烯酸、不饱和聚醚磷酸酯大单体、丙烯酰胺、端烯基酯结构双尾聚氧乙烯醚大单体、引发剂、链转移剂通过自由基共聚反应聚合而成的共聚物，其制备方法是取所述的不饱和聚醚磷酸酯大单体、异戊烯基聚氧乙烯醚、端烯基酯结构双尾聚氧乙烯醚大单体、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂和链转移剂与水在40-60℃共聚反应3-5小时，得到共聚物溶液。本发明的降粘型聚羧酸减水剂结构新颖，设计合理，表现出高流动性和低粘度。