[发明专利]一种基于磁性材料快速检测青霉素钠的电化学方法

权利要求书

1.一种基于磁性材料快速检测青霉素钠的电化学方法，其特征在于：工作电极采用合成的磁性介孔空心碳微球和青霉素酶共同修饰磁性玻碳电极表面，具体方法如下所述：

(1)磁性介孔空心碳微球的制备：首先将FeCl₃·6H₂O 0.81g和柠檬酸三钠0.20g溶解在20mL乙二醇中，然后，加入 1.20g乙酸钠，剧烈搅拌混合物，形成透明溶液；之后，将溶液转移到50mL高压釜中，将高压釜密封并在200℃下加热并保持8小时，然后将其冷却至室温；将产物用乙醇和去离子水洗涤数次，并在60℃下干燥12小时；通过超声处理将合成的Fe₃O₄颗粒25mg完全分散在25mL 20mM pH＝8的Tris-HCl缓冲液中30分钟；将50mg盐酸多巴胺溶解在25mL去离子水中，在室温下连续磁力搅拌下将多巴胺溶液快速注入Fe₃O₄分散体中8小时，之后，收集四氧化三铁@聚多巴胺核-壳微球，使用磁铁分选分离，然后用去离子水洗涤数次，通过将四氧化三铁@聚多巴胺核-壳微球在氩气中以5℃/min的速率在700℃下碳化1小时来获得磁性介孔空心碳微球；

(2)青霉素酶的吸附：准确称取2mg的磁性介孔空心碳微 球加入4mL pH＝7的PBS缓冲液，超声分散1小时，随后加入2mL 2mg/mL的青霉素酶溶液，在30℃和130rpm转速下反应1小时，用磁铁将材料分离出来，得到吸附青霉素酶的磁性介孔空心碳微球在4℃下保存；

(3)磁性玻碳电极的打磨：首先在麂皮上分别撒上少量1μm，0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉，将磁性玻碳电极先在1μm氧化铝抛光粉上打磨，用去离子水清洗磁性玻碳电极表面；接着将玻碳电极在0.3μm氧化铝抛光粉上打磨，用去离子水清洗玻碳电极表面；最后将磁性玻碳电极在0.05μm氧化铝抛光粉上打磨，用去离子水清洗电极表面；然后将电极移入超声水浴中，依次用蒸馏水，乙醇和蒸馏水清洗2min，室温下晾干；

(4)工作电极的制备：制备1mg/mL吸附青霉素酶的磁性介孔空心碳微球，取5μL滴加至清洗好的磁性玻碳电极表面，放置4℃晾干，得到工作电极；

(5)青霉素钠的检测：将上一步骤中制备的工作电极浸入含有0.5mg/mL氧化苏木精的不同浓度的青霉素钠溶液利用三电极检测系统检测，检测方法为差分脉冲伏安法，条件为：起始电位0V，最高电位0.5V。