[发明专利]一种上转换发光二氧化硅气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种上转换发光二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述上转换发光二氧化硅气凝胶由稀土掺杂上转换发光材料与二氧化硅气凝胶复合而成；

所述稀土掺杂上转换发光材料为NaYF₄:Yb/Er微米管或NaYF₄:Yb/Er微米棒；

NaYF₄:Yb/Er中，Yb的含量为20~98 mol%，Er的含量为2~10 mol%；

所述上转换发光二氧化硅气凝胶由稀土掺杂上转换发光材料与二氧化硅气凝胶复合而成的步骤包括：

a）将氢氧化钠、柠檬酸钠、可溶性钇盐、可溶性镱盐、可溶性铒盐和去离子水混合，得到第一反应液，所述柠檬酸钠与所述氢氧化钠的摩尔比为（0.12~0.36）：2.1；

b）在所述第一反应液中加入氟化铵和盐酸得到第二反应液，再将所述第二反应液进行加热反应得到晶体材料，所述氟化铵和所述盐酸的摩尔比为（6~7）：（2~5），所述加热反应的温度为180℃~220℃，所述加热反应的时间为16 h~24 h；

c）在二氧化硅气凝胶前驱体中加入所述晶体材料，调节pH，静置，得到上转换发光二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的上转换发光二氧化硅气凝胶，其特征在于，所述NaYF₄:Yb/Er微米管或NaYF₄:Yb/Er微米棒的长度为7 μm~25 μm；

所述NaYF₄:Yb/Er微米管或NaYF₄:Yb/Er微米棒的管径或棒径为2 μm~5 μm。

3.根据权利要求1所述的上转换发光二氧化硅气凝胶，其特征在于，

所述稀土掺杂上转换发光材料与所述二氧化硅气凝胶的质量比为（2000~20000）：1。

4.一种上转换发光二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将氢氧化钠、柠檬酸钠、可溶性钇盐、可溶性镱盐、可溶性铒盐和去离子水混合，得到第一反应液，所述柠檬酸钠与所述氢氧化钠的摩尔比为（0.12~0.36）：2.1；

b）在所述第一反应液中加入氟化铵和盐酸得到第二反应液，再将所述第二反应液进行加热反应得到晶体材料，所述氟化铵和所述盐酸的摩尔比为（6~7）：（2~5），所述加热反应的温度为180℃~220℃，所述加热反应的时间为16 h~24 h；

c）在二氧化硅气凝胶前驱体中加入所述晶体材料，调节pH，静置，得到上转换发光二氧化硅气凝胶。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤c）所述二氧化硅气凝胶前驱体经硅酸四乙酯、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、盐酸和去离子水冷凝回流制得。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a）所述可溶性钇盐选自醋酸钇或三氟乙酸钇；

所述可溶性镱盐选自醋酸镱或三氟乙酸镱；

所述可溶性铒盐选自醋酸铒或三氟乙酸铒。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c）所述冷凝回流的温度为50℃~80℃，所述冷凝回流的时间为60 min~100 min。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤c）所述静置之后，所述得到上转换发光二氧化硅气凝胶之前，还包括：

将静置后产物依次采用无水乙醇和正己烷浸泡，再去除浸泡液，干燥。

9.一种防伪材料，其特征在于，包括权利要求1至3任意一项所述上转换发光二氧化硅气凝胶和/或权利要求4至8任意一项所述制备方法制得的上转换发光二氧化硅气凝胶。