[发明专利]磷酰胺化合物的制备方法

权利要求书

1.一种磷酰胺化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

在氧气气氛下，将式(1-a)所示化合物、式(1-b)所示化合物和溶剂在催化剂的作用下进行偶联反应，得到式(1-c)所示磷酰胺化合物；

所述式(1-a)所示化合物、式(1-b)所示化合物、式(1-c)所示磷酰胺化合物的结构如下所示；

其中，所述R₁选自取代或未取代的碳原子数为1～10的烷基、取代或未取代的碳原子数为2～10的烯烃基，取代或未取代的碳原子数为3～10的环烷基、取代或未取代的环原子数为5～30的芳香基团或杂芳香基团中的一种或两种及两种以上的组合；

所述R₂选自CN、C(＝O)NR₅R₆、C(＝O)OR₇中的任意一种，R₅～R₇分别独立地选自H、CN、取代或未取代的碳原子数为1～10的烷基、取代或未取代的碳原子数为3～10的环烷基、取代或未取代的环原子数为5～30的芳香基团或杂芳香基团中的一种或两种及两种以上的组合；

所述R₃与R₄分别独立地选自H、F、Cl、Br、砜基、取代或未取代的碳原子数为1～30的烷氧基、取代或未取代的碳原子数为1～30的烷基、取代或未取代的碳原子数为3～30的环烷基、取代或未取代的环原子数为5～60的芳香基团或杂芳香基团中的至少一种；

所述催化剂包括第一过渡金属催化剂和第二过渡金属催化剂，所述第一过渡金属催化剂中的过渡金属为钯；所述第二过渡金属催化剂为过渡金属盐，且所述第二过渡金属催化剂中的过渡金属不为钯；

当所述偶联反应的反应体系中含有氯离子时，控制所述式(1-a)所示化合物和所述式(1-b)所示化合物的总用量与所述氯离子的摩尔比为(1.1～10):1。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一过渡金属催化剂选自Pd(OAc)₂、PdCl₂、Pd(TFA)₂、Pd(PPh₃)₂Cl₂和Pd(PPh₃)₄中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二过渡金属催化剂选自铜盐、钴盐、铁盐和镍盐中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(1-a)所示化合物和所述式(1-b)所示化合物的总用量与所述第一过渡金属催化剂的用量的摩尔比为(3～10):1；所述第一过渡金催化剂的用量与所述第二过渡金属催化剂的用量的摩尔比为1:(1～2)。

5.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃，甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4-二氧六环和氯苯中的至少一种。

6.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化合物(1-a)与所述化合物(1-b)的摩尔比为1:(1～4)。

7.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的反应温度为50℃～100℃。

8.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述R₁选自取代或未取代的碳原子数为1～5的烷基、取代或未取代的碳原子数为3～6的环烷基、取代或未取代的环原子数为5～10的芳香基团或杂芳香基团中的一种或两种及两种以上；

所述R₃与R₄分别独立地选自H、取代或未取代的碳原子数为1～5的烷基；

所述R₅～R₇分别独立地选自H、取代或未取代的碳原子数为1～7的烷基、取代或未取代的碳原子数为3～6的环烷基、取代或未取代的环原子数为5～8的芳香基团或杂芳香基团中的一种或两种及两种以上的组合。