[发明专利]一种贵金属和稀有金属提取用大孔吸附树脂的制备工艺

说明书

本发明公开了一种贵金属和稀有金属提取用大孔吸附树脂的制备工艺，涉及大孔吸附树脂加工技术领域，包括以下工艺步骤：(1)白球的制备；(2)白球的烷基化反应。本发明以肉桂醛替代本领域常用的苯乙烯作为单体，配合交联剂二乙烯基苯、致孔剂甲苯和引发剂制得树脂白球；并采用3‑羟基己酸为烷基化试剂，经烷基化反应在树脂白球的肉桂醛苯环结构上引入烷基羧酸基团，制得的大孔吸附树脂更加适用于贵金属和稀有金属的提取，在具体应用于碱性氰化液中贵金属金的提取时能使金的回收率达到99％以上。

技术领域：

本发明涉及大孔吸附树脂加工技术领域，具体涉及一种贵金属和稀有金属提取用大孔吸附树脂的制备工艺。

背景技术：

目前，在化工废渣以及废液中存在一定含量的贵金属和稀有金属，如果不对其进行回收，那么将会造成贵重资源的严重浪费，同时也会增加后续的生产成本。

现有的贵金属和稀有金属主要包括两种，一种是萃取回收法，另一种是吸附回收法。萃取回收法是利用有机溶剂将贵金属和稀有金属萃取分离出来，吸附回收法是利用树脂等具有吸附性的物质将贵金属和稀有金属吸附分离出来。萃取回收法存在有机溶剂用量大和后续有机溶剂回收还需经过蒸馏操作从而增加回收成本的问题，并且很多有机溶剂都具有毒性，会污染工作环境。而吸附回收法虽然能解决萃取回收法存在的上述问题，但在解析时难以将吸附的贵金属和稀有金属解析下来，从而影响了贵金属和稀有金属的回收率；同时解析时如果大量使用洗脱剂，那么同样也存在后续洗脱剂回收时还需经过蒸馏操作从而增加回收成本的问题。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种贵金属和稀有金属提取用大孔吸附树脂的制备工艺，对白球经一步烷基化反应得到树脂，而本领域通常是采用两步氯甲基化反应和胺化反应制备树脂，因此本发明所提供的制备工艺具有操作简便、降低成本的独特优势，并且所制树脂在应用于贵金属和稀有金属的提取时还能够取得优于本领域常规树脂的技术效果。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种贵金属和稀有金属提取用大孔吸附树脂的制备工艺，包括以下工艺步骤：

(1)白球的制备：向反应容器中加入聚乙烯醇和蒸馏水，并升温至60-70℃保温搅拌，再加入肉桂醛、二乙烯基苯、甲苯和引发剂，继续升温至80-90℃保温搅拌，反应结束后降温，滤出微球；用乙醇淋洗微球以除去杂质和残留的甲苯，再水洗除去乙醇，抽干，即得白球；

(2)白球的烷基化反应：向乙醇中加入上述所制白球、3-羟基己酸和催化剂，并在微波辐照下发生烷基化反应，反应结束后过滤，水洗，抽干，即得大孔吸附树脂。

所述引发剂为过氧化二苯甲酰。

所述肉桂醛、二乙烯基苯、甲苯、过氧化二苯甲酰、聚乙烯醇、蒸馏水、3-羟基己酸、催化剂的质量比为100-150:50-100:150-250:3-12:5-20:150-250:100-150:100-150。

所述降温采用自然降温方式。

所述微波辐照的条件为微波频率2450MHz±50Hz、微波功率100-800W。

所述催化剂为三氯化铝。

在本发明中，以肉桂醛作为单体、二乙烯基苯作为交联剂、甲苯作为致孔剂、聚乙烯醇作为分散剂，在引发剂存在下经悬浮聚合反应制得苯乙烯类树脂，但该苯乙烯类树脂不仅采用肉桂醛作为单体，并且利用3-羟基己酸对白球进行烷基化改性，因此该苯乙烯类树脂从分子结构上来看是明显区别于本领域常规以苯乙烯作为单体、经氯甲基化反应和胺化反应制得的苯乙烯类树脂的。而该区别是发明人针对本发明所解决的技术问题而设计的，本发明所制苯乙烯类树脂更适用于贵金属和稀有金属的提取。