[发明专利]“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911233460.8 | 申请日: | 2019-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN111122522B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 弓晓娟;郝育民;宋胜梅;董文娟;董川 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 翟冲燕 |
| 地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 开关 顺序 检测 姜黄 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针顺序检测姜黄素和铕离子的方法,其特征在于:具体步骤为:
(1)NSPCl-CNDs储备液的制备:准确称量NSPCl-CNDs固体粉末,加入二次水,搅拌充分溶解,制得浓度为10 mg/mL 的NSPCl-CNDs储备液;
(2)姜黄素储备液的制备:准确称量姜黄素粉末,加入乙醇,搅拌充分溶解,配制浓度为10 mmol/L的姜黄素储备液;
(3)铕离子储备液的制备:准确称量硝酸铕六水化合物,加入二次水,搅拌充分溶解,配制浓度为0.1 mol/L铕离子储备液;
(4)姜黄素含量与NSPCl-CNDs荧光强度之间线性方程的获得:将若干体积的姜黄素储备液加入到浓度为0.48 mg/mL的NSPCl-CNDs溶液中,在362 nm激发波长下,测试并记录NSPCl-CNDs在452 nm下的荧光强度值;通过Origin软件线性拟合姜黄素浓度与NSPCl-CNDs荧光强度,得线性方程;
当线性范围为0.24 ~ 13.16 μmol/L时,对应的线性方程为:F0/F = 0.0513c姜黄素 +0.9991,R2 = 0.9996;当线性范围为13.62~59.79 μmol/L时,对应的线性方程为:F0/F =0.0721c姜黄素+ 0.6796,R2 = 0.9990;最低检出限为8.71 nmol/L;其中,F0和F分别为姜黄素加入前后NSPCl-CNDs的荧光强度;
(5)铕离子含量与 NSPCl-CNDs-姜黄素复合体系荧光强度的线性方程的获得:将20 µL浓度为10 mmol/L的姜黄素储备液加入到浓度为0.48 mg/mL NSPCl-CNDs溶液中,然后向其中依次加入若干体积的铕离子储备液,在362 nm激发波长下,记录NSPCl-CNDs-姜黄素复合体系在452 nm下的荧光强度值;通过Origin软件线性拟合铕离子浓度与452 nm处的荧光强度,得线性方程:F/F0 = 0.2429c铕离子+ 0.7594,R2 = 0.9983;线性范围为2.36~32.91 μmol/L,最低检出限为73.29 nmol/L;
所述“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针为:以葡萄糖作为碳源,乙二胺作为氮源,浓硫酸作为硫源,浓磷酸作为磷源,浓盐酸作为氯源,通过酸碱中和放热碳化法制备氮硫磷氯共掺杂碳纳米点NSPCl-CNDs,离心除去不溶物,上清液冷冻干燥得到NSPCl-CNDs固体粉末即为“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针;
具体制备方法,步骤如下:
(1)称量0.4 g葡萄糖,向其中依次加入6 mL乙二胺、1.5 mL 75%浓硫酸、1.5 mL 85%浓磷酸和1.5 mL 36-37%浓盐酸,浓硫酸、浓磷酸、浓盐酸、乙二胺中和放热,最高温度为86℃,将葡萄糖碳化得到棕黄色黏稠物;
(2)待反应体系温度冷却至室温后,将棕黄色黏稠物溶解于二次水中,溶液在8000转/分钟下离心15 min,上清液冷冻干燥,即得NSPCl-CNDs固体粉末。
2.根据权利要求1所述的基于“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针顺序检测姜黄素和铕离子的方法,其特征在于:所述浓硫酸为稀释后75%浓硫酸,浓度为12.79 mol/L;所述浓磷酸为85%浓磷酸,浓度为14.63 mol/L;所述浓盐酸为36-37%浓盐酸,浓度为12.0mol/L。
3.利用权利要求1所述的方法对待测样品中姜黄素和铕离子加标回收率的测定,其特征在于:具体步骤如下:
(1)待测样品中姜黄素加标回收率的测定:将待测样品溶于无水乙醇中,通过测量加入待测样品前后NSPCl-CNDs荧光强度的变化,代入线性方程计算待测样品中姜黄素的含量;
向待测样品中加入NSPCl-CNDs储备液,使体系中NSPCl-CNDs浓度为0.48 mg/mL;姜黄素储备液用乙醇稀释为浓度1 mmol/L的姜黄素标准液,然后将姜黄素标准液加入上述体系中,测试待测样品中姜黄素的加标回收率;
(2)待测样品中铕离子加标回收率测定:向待测样品中加入0.48 mg/mL NSPCl-CNDs储备液,然后加入 20 µL浓度为10 mmol/L的姜黄素储备液,构建NSPCl-CNDs-姜黄素混合体系;最后将0.01 mol/L铕离子标准液加入混合体系中,测试并计算待测样品中铕离子的加标回收率。
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