[发明专利]一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法及自发电元件

说明书

本发明提出了一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法及自发电元件，包括以下步骤：S1）：铌酸钠浓度设定为1‑3g/30ml，将含钠离子水溶性化合物和含铌离子溶液溶于一定量的去离子水中，加入一定量掺杂化合物，通过磁力搅拌器混合均匀后，加入高分子网络剂，并搅拌30‑60分钟，在80‑120℃温度下水浴1.5‑3小时，最后在100‑110℃温度下干燥6‑12小时，得到干凝胶；S2）：将干凝胶放在陶瓷坩埚中，以2‑5℃/min的速度升温，本发明提供一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法，原料的混合度均匀，且无需进行球磨可直接得到超细的粉体样品，降低了制备成本，节约了制备时间，该压电陶瓷压电性能优，可以用于制备自发电元件，用于各种频繁受压力的场合来发电。

技术领域

本发明涉及无铅铌酸钠基压电陶瓷制备技术领域，具体为一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法及自发电元件。

背景技术

压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等，已被广泛用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等，将无铅铌酸钠基压电陶瓷添加到极性较高的薄膜材料中，能够提高它的储能密度，用于压力感应单元时，压电陶瓷受的力越大，极化越明显，表面感应的电荷越大，通过信号放大器放大后，可间接知道压力大小，而且感应精确，无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法主要分为固相法、水热法、胶凝胶法和Pechini法，固相法制备时，球磨次数多，合成的温度高，且容易进入杂质，水热法制备时，耗费的时间长，需要不断的冲洗，胶凝胶法制备时，水会使原料发生醇解而影响反应物的合成，使用Pechini法进行制备则成本过高，不利于无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法及自发电元件，无需进行球磨可直接得到超细样品，降低了制备成本，减少了制备时间，可以有效解决背景技术中的问题。

本发明提供一种无铅铌酸钠基压电陶瓷的制备方法：包括以下步骤：

S1）：铌酸钠浓度设定为1-3g/30ml，将含钠离子水溶性化合物和含铌离子溶液溶于一定量的去离子水中，加入一定量掺杂化合物，通过磁力搅拌器混合均匀后，加入高分子网络剂，并搅拌30-60分钟，在80-120℃温度下水浴1.5-3小时，最后在100-110℃温度下干燥6-12小时，得到干凝胶；

S2）：将干凝胶放在陶瓷坩埚中，以2-5℃/min的速度升温，在500-750℃温度下保温120-180分钟，得到粒径为0.06-1.5微米的粉料；

S3）：在粒径为1微米左右的粉料中添加同组粒径为0.06-1微米的粉料，粒径细的粉料质量百分比为10-20%，混合均匀后，在粉料中加入一定溶度的PVA溶液，造粒陈腐24小时左右，在磨具中以100-200MPa的压强压制成型得到素坯；

S4）：将高温炉预先加热到1100-1380℃，将素坯迅速放进高温炉中，保温30-60分钟，然后取出放到空气中冷却，得到粒径较细的样品；

S5）：将样品抛光，通过离子溅射喷金或喷银来镀电极，经过高压极化后的样品的压电常数为40-400pC/N。

作为本发明的一种优选技术方案：所述含铌离子溶液为草酸铌铵溶液，对应的钠离子来源可以是氯化钠、碳酸钠、硝酸钠等可以在水中溶解的含钠化合物，草酸铌铵溶液能够提供所需的铌离子。

作为本发明的一种优选技术方案：所述含铌离子溶液由五氧化二铌和氢氟酸组成，对应的钠离子来源是氯化钠，五氧化二铌与氢氟酸以摩尔比大于20进行称量，称取后放到特氟龙容器中，在高温高压反应釜中，以100-130℃反应10-14小时，制得完全溶解的含铌离子溶液，此为含铌离子溶液的第二种制备方法。