[发明专利]一种富马酸亚铁的生产工艺在审
| 申请号: | 201911232178.8 | 申请日: | 2019-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN110845325A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
| 发明(设计)人: | 李培培;贾荣畅;梁辉;唐晓婵;徐婷;纪晓红;冯维春 | 申请(专利权)人: | 山东省化工研究院 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C57/15 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 富马酸 亚铁 生产工艺 | ||
本发明公开了一种合成富马酸亚铁的生产工艺,其生产工艺流程为:向反应釜中加入一定量的水和富马酸,搅拌下微波加热升温至55‑65℃,加入一定量的液碱,调节pH值6‑7,然后加入少量的二氧化硫脲,一定量硫酸亚铁固体后,微波加热升温至95‑105℃左右,反应保温时间15‑20min。反应结束后降温、离心、干燥,得到产品质量很好的富马酸亚铁。
技术领域
本发明涉及一种富马酸亚铁的生产工艺,尤其涉及一种用于饲料添加剂的高纯度的富马酸亚铁的生产工艺,属于富马酸亚铁的生产领域。
背景技术
铁是动物必需的微量元素,作为酶的构成成分和辅助因子,影响机体的各种代谢活动。
目前市场上的补血药品主要是葡萄糖亚铁、柠檬酸亚铁等大分子有机铁,这种补铁的产品分子量大、铁元素的相对含量较低。其它的有机铁,如甘氨酸铁、赖氨酸铁、蛋氨酸铁等,价格十分昂贵,且缺乏成熟的定性和定量分析测试方法,难以在实际生产中应用。所以开发一种环保、安全、经济、高效的有机铁产品成为养殖业生产迫切需要解决的问题。
富马酸亚铁作为补铁剂具有铁相对含量较高同时具有有机铁的易吸收性,但是在实际生产中,由于合成温度较高,亚铁离子容易水解氧化生成三价铁,三价铁在动物体内不能正常代谢,若动物体内三价铁含量较高,则会患高铁血红蛋白血症,还可能出现慢性中毒症状:肝、脾有大量铁沉着,可表现为肝硬化、骨质疏松、软骨钙化、皮肤呈棕黑色或灰暗、胰岛素分泌减少而导致糖尿病;且铁离子由于存在氧化性还会影响动物对维生素的吸收。因此富马酸亚铁中的铁离子含量需要控制在一定范围内,越少越好。
目前从公开的专利来看,合成富马酸亚铁的原料几乎都是七水硫酸亚铁、富马酸、纯碱(氨水)。专利CN1680255A中以富马酸、纯碱和七水硫酸亚铁为原料,采用亚硫酸氢钠作为还原剂,配合使用氮气防止亚铁离子的氧化,但是亚铁离子是在水中被氧化,反应体系中加氮气效果不明显,用亚硫酸氢钠作为还原剂能起到一定效果,但还是会有大量的亚铁例子被氧化;专利CN102370055A中也是以富马酸、纯碱和七水硫酸亚铁为原料,采用的是硫酸、铁粉作为还原剂,但是铁粉容易反应不完全会残留在产品中,且还原效果也不是十分好,实际生产中会存在不稳定性,且产品中会残存少量铁粉,影响动物的吸收。采用保险粉(连二硫酸钠)作为还原剂,连二亚硫酸钠有毒,对眼睛、呼吸道黏膜有刺激性。
目前从公开的专利来看,都是采用传统的蒸汽/油浴等加热方式,加热升温时间过长,会导致二价铁离子的氧化;能量损耗过大,生产成本增大。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种新的还原剂和新型加热方式合成富马酸亚铁。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种富马酸亚铁的生产工艺,具体步骤如下:
1)将水和富马酸加入到反应装置中,搅拌下微波加热升温至55.0-65.0℃;
2)往步骤1)的体系种加入液碱,调节pH值6-7,待富马酸钠全部溶解后,加入二氧化硫脲、七水硫酸亚铁;微波加热升温至95.0-105.0℃,保温反应15.0-30.0min。
所述的原料中,富马酸与硫酸亚铁均为饲料级,液碱为工业级,且液碱的质量分数为32.0%。
所述的富马酸与液碱的质量比为0.46-0.48:1。
所述的二氧化硫脲的量为富马酸质量的0.5%-0.9%。
所述的七水硫酸亚铁与富马酸的质量比为2-3:1;
步骤1)中富马酸与水的质量比为1:3.5-5;
本发明的有益效果:
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