[发明专利]一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法

权利要求书

1.一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，其特征在于制备步骤如下：

(1)溶液燃烧合成法制备纳米针状紫钨

其制备过程是以钨源、燃料、氧化剂为原料，并按照摩尔比1：(30～40)：(10～15)进行配比后溶于去离子中充分溶解配置成水溶液，将溶液在电阻炉上加热直至发生燃烧反应，整个燃烧过程在保护气氛中进行，最后经研磨得到直径为50～100nm，

长度为1～2μm的纳米针状紫钨；

(2)紫钨氧化制备纳米棒状黄钨

将步骤(1)制备的纳米针状紫钨粉末置于炉管中恒温区内进行氧化，升温速率为5～10℃/min，升温过程中通入Ar，升至500～650℃，保温0.5～3h，保温过程中停止通入Ar，紫钨开始在空气中进行氧化，保温结束后随炉冷却，即可得到直径为100～200nm，长度200～600nm的单一物相的纳米棒状黄钨；

(3)球磨混粉制备前驱体

以步骤(2)制备的纳米棒状黄钨和粒径为30～40nm的碳黑为原料，按照配碳量16.5wt.％～17.5wt.％进行配碳；利用低能球磨机将原料进行均匀混合，以去离子水为研磨介质，同时加入表面活性剂，磨球与粉末的质量比为10:1～12:1，磨球的直径为2～5mm，球磨机转速为100～200r/min，球磨时间为2～5h，球磨后粉末达到纳米级别的均匀混合；

(4)碳热还原

将步骤(3)得到的混合前驱体粉末置于真空炉中进行还原和碳化反应，先通N₂，以7～9℃/min的升温速率升至750℃保温1～2h；再抽真空，并以10～15℃/min的升温速率升至850～1000℃，保温1～3h，真空度达到10Pa以下。

2.如权利要求1所述一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，其特征在于步骤(1)中的钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵中的任意一种。

3.如权利要求1所述一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，其特征在于步骤(1)中的氧化剂为硝酸铵、硝酸中的任意一种。

4.如权利要求1所述一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，步骤(1)中的燃料为甘氨酸和柠檬酸中的任意一种或两种，添加两种时二者的摩尔比为(10～12)：1。

5.如权利要求1所述一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，其特征在于步骤(1)的燃烧反应过程在保护气氛中进行中是自上而下通入气流流速为0.2L/min～0.5L/min的Ar或N₂，充分排除烧杯内的空气，避免燃料的额外消耗，实现对原料的精确配比。

6.如权利要求1所述一种碳热还原燃烧前驱物合成纳米WC粉末的方法，其特征在于步骤(3)中表面活性剂的添加量为0.2wt.％～2wt.％，表面活性剂种类为高分子量嵌段共聚物、硬脂醇、聚氨酯、聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钠中的任意一种。