[发明专利]一种纳米材料修饰电极的制备方法及测定水体中酚类化合物的方法

说明书

一种纳米材料修饰电极的制备方法及测定水体中酚类化合物的方法，将氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料在超声波中分散于全氟磺酸水溶液中，超声分散后，滴涂到丝网印刷电极表面，干燥，得到纳米材料修饰电极，可以实现邻苯二酚、对甲酚和对硝基苯酚的同步快速检测。该纳米杂化材料修饰电极同时定量检测邻苯二酚、对甲基苯酚和对硝基苯酚线性良好，检出限可低至10supgt;‑6/supgt;mol/L。该修饰电极和检测方法构建的电化学传感器可无需中间介质，并在同时检测这些酚类化合物时表现出极高的灵敏度、优异的重现性和稳定性。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料修饰电极的制备方法及测定水体中酚类化合物的方法，属于快速检测技术领域。

背景技术

酚类化合物广泛应用于工业产品中，它们可以通过野生动物和植物的摄入而在环境和生物链中达到富集和累积。由于它们广泛的存在于水，空气和食物基体中，因此对环境和人类健康有着重大的毒性风险。酚类化合物表现出不同的毒性，因此它们的检测和定量对于评估环境样本的总体毒性显得尤为重要。尤其是邻苯二酚，对甲基苯酚和对硝基苯酚是被美国环境保护局和欧盟列为优先污染物的三种酚类化合物。当然，这些酚类化合物在食品和医疗行业非常重要，并且与新鲜的和加工的植物食品的营养质量密切相关。研究怎样抑制酚类化合物对诱变和致癌作用的影响可能构成它们重要的生物学意义。因此，发展一种可以同时定量检测邻苯二酚，对甲基苯酚和对硝基苯酚的简单、可靠并且灵敏的分析技术对于生物检测和环境保护来说都是十分必要的。

目前，已有相关报道表明可以定量检测某一种酚类化合物例如邻苯二酚，对甲酚和对硝基苯酚，常用的方法有高效液相色谱法，流动注射分析技术，瞬时荧光技术，化学发光，气相色谱质谱联用等。其中色谱分离技术是检测酚类化合物最优先的方法。尽管这些方法灵敏且选择性高，但它们耗时并且需要昂贵的仪器同时不够便携。最近，袁等证明基于电致化学发光的原理用石墨烯/多壁碳纳米管/金纳米簇杂化材料可检测酚类化合物，例如：对苯二酚，间苯二酚，对甲基苯酚，对氯苯酚和邻溴苯酚均有很好的效果，但只能实现几种酚类化合物的单独检测，该方法并不能应用于这几种酚类化合物的同时检测和区分。相对于这些方法，电化学技术在定量检测化学和生物化合物方面有许多优点，快速响应、操作简便、节省时间并且节约成本。另外，考虑到实际应用的重要性，电化学传感器由于其内部的灵敏度，微型化，性能稳定并且能兼容微纳米技术等优点有能力做到同时对几种酚类化合物进行实时分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米材料修饰电极的制备方法及测定水体中酚类化合物的方法，采用制作的纳米材料修饰电极可以通过差分脉冲溶出伏安法同时定量测定水体中邻苯二酚、对甲酚和对硝基苯酚三种酚类化合物的含量或分别检测苯酚、苯二酚及其同分异构体、甲酚及其同分异构体、硝基酚及其同分异构体和氯酚等多种酚类化合物的含量。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种纳米材料修饰电极的制备方法，将氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料在超声波中分散于全氟磺酸水溶液中，超声分散后，滴涂到丝网印刷电极表面，干燥，得到纳米材料修饰丝网印刷电极。

本发明进一步的改进在于，全氟磺酸水溶液中，氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料的浓度为2.0mg·mL^-1～3.0mg·mL^-1。

本发明进一步的改进在于，超声分散的时间为10min～30min。

本发明进一步的改进在于，氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料通过以下过程制得：在搅拌下向氧化石墨烯水溶液中加入Ce(NO₃)₃·6H₂O，再加入氨水在150℃～200℃下水热反应6h～8h，离心，干燥，得到氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料。