[发明专利]一种纳米复合电极材料及制备方法和应用

说明书

本发明涉及光电化学分析领域，具体涉及一种纳米复合电极材料及制备方法和应用。本发明通过在直立有序生长的TiO₂NTs表面负载MoS₂QDs，然后采用恒电位电化学沉积技术将Au NPs沉积在MoS₂QDs/TiO₂NTs，并将阿特拉津适配体负载在Au NPs/MoS₂QDs/TiO₂纳米复合材料表面，制备了阿特拉津光电化学传感器，用于对环境中阿特拉津的测定。该光电化学传感方法不仅利用了光电化学方法超高的灵敏度，而且结合适配体高的特异性，实现了对复杂环境中阿特拉津的高灵敏、高选择性检测，在环境分析领域具有非常好的应用前景。

技术领域

本发明涉及光电化学分析领域，具体涉及一种纳米复合电极材料及制备方法和应用。

背景技术

阿特拉津是常用的三嗪类除草剂之一，它被广泛应用于农业生产领域。由于其分子结构稳定，使用后不易降解，阿特拉津广泛地存在于土壤，废水和其他水源中。即使在含量非常低的水平下，长期暴露于含有阿特拉津的环境中，也会使内分泌系统、生殖系统、中枢神经系统和免疫系统严重受损。因此迫切需要建立一种高效，简便的分析方法用于评估环境中阿特拉津的含量。

目前，测定阿特拉津的常用分析方法是气相色谱、高效液相色谱结合质谱法技术。但是，这些传统的仪器方法所需设备昂贵，样品前期处理繁琐，且要求训练有素的设备操作人员。此外，由于环境中所含阿特拉津的浓度较低，采用传统的仪器方法很难满足其高灵敏检测的要求。相比于传统的仪器分析方法，光电化学方法具有设备简单，响应快速，操作方便，易实现实时在线检测的优势；特别是在光电化学检测过程中，采用光激发和电化学检测两种不同形式的能量，使其具有较低的背景电流，成为一种超灵敏的分析方法，因而受到了广泛地关注。

发明内容

针对传统的仪器分析方法在阿特拉津检测中所用仪器操作复杂，样品前期处理繁琐，检测成本高的技术问题，本发明提供了一种纳米复合电极材料及制备方法和应用。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种纳米复合电极材料，通过下述方法制备得到：

步骤1，将Na₂MoO₄·2H₂O溶于高纯水，进行第一次超声处理，加入L-半胱氨酸混合，进行第二次超声处理，将混合均匀的溶液转移至高压反应釜中反应，待混合溶液自然冷却到室温后，离心收集上清液，得到MoS₂QDs；

步骤2，将抛光处理的钛板依次置于高纯水、丙酮溶液中超声清洗，再置于体积比为50％的盐酸中刻蚀，然后将初次处理的钛板放入含有NH₄F和去离子水的乙二醇电解液中氧化，取出干燥后放入马弗炉中煅烧，制得TiO₂NTs；

步骤3，将TiO₂NTs浸渍于含有MoS₂QDs的溶液中得到MoS₂QDs/TiO₂NTs；

步骤4，将MoS₂QDs/TiO₂NTs置于0.05～0.15mol/L KCl，50mmol/L H₂SO₄的0.5～3mmol/L HAuCl₄溶液中，恒电位沉积Au NPs，获得Au NPs/MoS₂ QDs/TiO₂NTs。