[发明专利]一种高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量或有关物质的方法

权利要求书

1.一种高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，色谱条件为：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；

检测波长：282nm；

流动相：水相-有机相；

流速：1.0ml/min；

柱温：25℃~40℃；

溶剂：水相-助溶剂；

进样量：10μl；

检测方法为：

取本品10支，摇匀，超声使混匀，倒入烧杯中，机械搅拌，使混匀，用内容量移液管精密量取1ml至100ml量瓶中，用溶剂清洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

另取盐酸达克罗宁对照品，用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；

采用高效液相色谱法检测，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

2.根据权利要求1所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，采用水相为0.5%三乙胺溶液、0.015mol/L磷酸二氢钾溶液、0.015mol/L无水乙酸钠溶液中的一种或多种，水相用pH调节剂调节pH2.5~4.0，pH调节剂为磷酸、冰醋酸、三氟乙酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，有机相为甲醇、乙醇、乙腈中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，所述助溶剂为甲醇、乙醇、聚山梨酯80中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，所述流动相中水相比例为50~70v%，有机相比例为30~50v%。

6.根据权利要求1所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆含量的方法，其特征在于，所述溶剂水相比例为50~80v%，助溶剂比例为20~50v%。

7.一种高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆有关物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

供试品溶液：取本品，摇匀，用内容量移液管精密量取适量，用稀释溶剂清洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，用稀释溶剂稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液；

对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用稀释溶剂稀释制成每1ml含5μg的溶液；

空白辅料溶液：精密量取空白辅料1ml，置20ml量瓶中，用稀释溶剂稀释至刻度，摇匀；

灵敏度溶液：精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀释溶剂稀释至刻度，摇匀；

系统适用性溶液：精密称取盐酸达克罗宁、杂质I各适量，加甲醇使溶解并稀释制成每lml中分别含盐酸达克罗宁、杂质I各20μg的混合溶液；

检测方法：分别精密量取空白辅料溶液、灵敏度溶液、系统适用性溶液、供试品溶液和对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

计算方式：除辅料峰以外，供试品溶液色谱图中如有杂质I峰，峰面积乘以校正因子，不得大于对照溶液主峰面积的2.0倍，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.2倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4.0倍；

色谱条件为：

固定相：辛烷基硅烷键合硅胶；

流动相：水相和有机相组成的混合溶剂；其中，组成流动相的各溶剂的体积百分比为：水相：10%~80%，有机相：20%~90%；

稀释溶剂：水相和有机相组成的混合溶剂；其中，组成稀释溶剂的各溶剂的体积百分比为：水相：10%~40%，有机相：60%~90%；

流速：1.0ml/min；

柱温：25℃~40℃；

检测波长：277nm；

进样量：10μl；

校正因子：0.8~1.8。

8.根据权利要求7所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆有关物质的方法，其特征在于，所述稀释溶剂含有机相的比例范围为60%~90%，含水相的比例为10%~40%。

9.根据权利要求7或8所述高效液相检测盐酸达克罗宁胶浆有关物质的方法，其特征在于，所述有机相为甲醇、乙醇、乙腈中的一种或多种；所述水相为0.5%三乙胺溶液、0.015mol/L磷酸二氢钾溶液、0.015mol/L无水乙酸钠溶液中的一种或多种，水相用pH调节剂调节pH为2.5~4.0，pH调节剂：磷酸、冰醋酸、三氟乙酸中的一种或多种。