[发明专利]环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂及其制备方法

权利要求书

1.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，该方法为：

（1）先将硅系或磷系化合物加入磷酸中，搅拌至分散均匀，在10～50℃条件下反应2～7h，再加钼酸铵，滴加硫酸，调pH为1～6，在10～50℃条件下反应3～12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；

（2）然后将步骤（1）得到产物和结晶硫酸镁一起添加至水溶液中，借助于分散剂，搅拌至分散均匀，加热至30～80℃；再滴加浓度为10～50%的碱溶液，调pH为6～10，在30～80℃条件下反应2～7h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂；

所述的硅系或磷系化合物为二氧化硅或磷酸铝、次磷酸铝，硅系或磷系化合物的用量与钼酸铵质量比为1：1～9：1；

所述的硫酸镁用量与步骤（1）得到产物质量之比为9：1～2：8，所加入水质量是硫酸镁质量的60～95%；这里水的质量低于硫酸镁。

2.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的磷酸浓度为25～95%，磷酸的用量与钼酸铵质量之比为1：1～9：1；所述的硫酸浓度为30～99.9%，硫酸的用量与钼酸铵质量之比为1：1～9：1。

3.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的结晶硫酸镁为七水硫酸镁或六水硫酸镁或五水硫酸镁或三水硫酸镁。

4.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、质量比为2：1～9：1的十二烷基硫酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚；所述的分散剂用量是步骤（1）得到产物质量的0.1～30%。

5.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或者多种。

6.如利要求1所述环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述的环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂结构为核材是硅系基钼酸铵和磷系基钼酸铵中的任意一种或两种、壳材是氢氧化镁。

7.环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂， 其特征在于，其制备方法为如下之一：

技术方案1 （1）先将100kg二氧化硅添加至100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再添加100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁一起添加至水溶液中，并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案2 （1）先将100kg二氧化硅加入100kg浓度为45%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为60%的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至50℃，再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液，调pH为7，在60℃条件下反应4h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为6：1，所加水质量是硫酸镁的80%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案3 （1）先将100kg二氧化硅加至100kg浓度为65%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在35℃条件下反应5h，再加入400kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9%的硫酸，调pH为3，在35℃条件下反应12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至60℃，再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液，调pH为9，在80℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为4：1，所加水质量是硫酸镁的90%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的5%；

技术方案4 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案5 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为60%的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至50℃，再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液，调pH为7，在60℃条件下反应4h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为6：1，所加水质量是硫酸镁的80%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案6 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在35℃条件下反应5h，再加入400kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9%的硫酸，调pH为3，在35℃条件下反应12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以900r/min搅拌至分散均匀，加热至60℃，再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液，调pH为9，在80℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为4：1，所加水质量是硫酸镁的90%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的5%；

技术方案7 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案8 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为45%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在25℃条件下反应3h，再加入300kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9%的硫酸，调pH为2，在25℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加六偏磷酸钠以600r/min搅拌至分散均匀，加热至50℃，再滴加浓度为20%的氢氧化钠水溶液，调pH为7，在60℃条件下反应4h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为6：1，所加水质量是硫酸镁的20%，六偏磷酸钠质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案9 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为65%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在35℃条件下反应5h，再加入400kg钼酸铵，滴加100kg浓度为99.9%的硫酸，调pH为3，在35℃条件下反应12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中，并添加烷基酚聚氧乙烯醚以900r/min搅拌至分散均匀，加热至60℃，再滴加浓度为30%的氢氧化钠水溶液，调pH为9，在80℃条件下反应6h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，六水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为4：1，所加水质量是硫酸镁的90%，烷基酚聚氧乙烯醚质量是步骤（1）产物的5%；

技术方案10 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂，并以600r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案11 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案12 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的5%；

技术方案13 （1）先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，三水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案14 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和三水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，三水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案15 （1）先将100kg磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，五水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的5%；

技术方案16 （1）先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和六水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，六水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为2：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的0.1%；

技术方案17 （1）先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和七水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，七水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为3：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的1%；

技术方案18 （1）先将100kg次磷酸铝加入100kg浓度为25%的磷酸中，搅拌至分散均匀，在15℃条件下反应2h，再加入100kg钼酸铵，滴加100kg浓度为30%的硫酸，调pH为1，在15℃条件下反应3h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；（2）然后将步骤（1）得到产物和五水硫酸镁添加入水溶液中，并添加十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂，并以300r/min搅拌至分散均匀，加热至30℃，再滴加浓度为10%的氢氧化钠水溶液，调pH为6，在30℃条件下反应2h，经冷却、过滤、洗涤、干燥处理得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，其中，五水硫酸镁与步骤（1）的产物质量比为9：1，所加水质量是硫酸镁的60%，十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为4：1的混合分散剂质量是步骤（1）产物的5%。