[发明专利]一种从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法

说明书

本发明属于资源回收与环境保护技术领域，公开了一种从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法，将废旧钽钢板材料进行热震实验，获得界面结合强度低于70MPa的钽钢板材料；通过垂直拉伸试验，将钽与钛分离，获得含有微量钛的钽金属块；将钽金属块进行电子束熔炼，通过蒸发‑冷凝，分离出金属钛，得到高纯金属钽。本发明工艺简单，利用热膨胀系数的差异通过热震试验，使得界面产生裂纹，结合力减弱，再由垂直拉伸法进行钽复层剥离，最后通过电子束熔炼进行提纯以获得高纯的钽资源。本发明剥离回收方法主要为物理方法，不产生有毒气体和废液，避免造成环境污染，实现了稀有金属的回收再利用，回收得到的钽金属纯度达到99.9％以上。

技术领域

本发明属于资源回收与环境保护技术领域，尤其涉及一种从废旧钽钢板(Ta/Ti/钢)中剥离回收钽的方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：钽是一种银灰色金属，熔点高，线膨胀系数小(7.53×10^-6K^-1)。由于它的表面极易形成一层致密的氧化膜，因此化学稳定性高，抗酸和液态金属腐蚀能力强，并且它具有很高的强度和优良的加工性能，焊接性和热传导性良好，可作为高温结构材料用于制做加工各种设备及一些重要部件，被广泛应用于电子工业、化学工业和航天工业等领域。但是钽的含量少，冶炼难度大，产量少，因而导致价格昂贵，因此在化学工业等领域常采用钽钢复合板结构。

钽钢复合板结构中的钽，纯度较高，几乎不含其他金属，因而是一种高品质的钽资源。从废旧钽钢板中回收钽可以促进难熔金属资源的循环利用，减轻我国难熔金属矿藏的开发压力，降低环境污染，同时带来巨大的经济效益。

现有多为从废旧钽电容器、合金废料以及冶炼尾渣中通过火法或湿法冶金等方法回收钽金属，但通常会产生废气和废液污染环境。对于采用物理方法剥离回收钽的技术涉及较少。因此，亟需一种新的从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法。

综上所述，现有技术存在的问题是：采用湿法冶金或火法冶金的方式回收钽，冶炼方法程序复杂，易于产生废气废液，污染环境；且回收过程中使用到一些危险的化学试剂，操作困难，对原材料有一定的要求，在冶炼过程中还有可能产生新的杂质。

解决上述技术问题的意义：本发明通过物理方法，不采用危险化学溶剂，如氢氟酸等，可以安全完整的剥离钽复层，不产生新的杂质，只有在钽/钛界面处存在极微量钛残留，由ICP-AES测试得到杂质钛的含量为0.095％左右。并且剥离过程中不产生废液废气，剥离方法简单易于操作，能耗低，有利于保护环境。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法。

本发明是这样实现的，一种从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法，所述从废旧钽钢板中剥离回收钽的方法包括以下步骤：

步骤一，将废旧钽钢板材料在保护气氛下进行热震实验，获得界面结合强度低于70MPa的钽钢板材料。

步骤二，通过垂直拉伸试验，将钽与钛分离，获得含有微量钛的钽金属块。

步骤三，将钽金属块进行电子束熔炼，通过蒸发-冷凝，分离出金属钛，从而得到高纯金属钽。

进一步，步骤一中，所述保护气氛为氢气、氩气中的一种，优选氢气。因为选用其他气体，会使钽表面氧化，从而使钽复层不纯，导致回收效率不高。

进一步，步骤一中，所述热震程序为在管式炉升温至500～1000℃后，将材料放入炉中以50～100℃/min的速率升温5～10min至热震温度后，再以50～100℃/min的速率空冷5～10min至室温，并以此记为一个周期，如此重复5～30次。若材料升温速率或降温速率过慢，则材料界面处易发生元素扩散，从而导致冶金结合更为紧密，界面结合强度更高，不利于钽复层的剥离。