[发明专利]一种高含磷及多官能度的阻燃多元醇的制备方法有效
| 申请号: | 201911217139.0 | 申请日: | 2019-12-02 | 
| 公开(公告)号: | CN111004379B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 | 
| 发明(设计)人: | 万军民 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学桐乡研究院有限公司 | 
| 主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/50;C08G81/00;C09J175/08;C08G101/00 | 
| 代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 侯兰玉 | 
| 地址: | 314503 浙江省嘉兴市桐乡市梧桐*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高含磷 官能 阻燃 多元 制备 方法 | ||
1.一种高含磷及多官能度的阻燃多元醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将季戊四醇磷酸酯和路易斯酸催化剂混合均匀,加热升温至55-65℃,再通入小分子环氧烷烃,在95-105℃保压0.5-3h,再抽真空,反应得到中间产物A;以摩尔份数计,季戊四醇磷酸酯为45-55份,小分子环氧烷烃为150-450份,路易斯酸催化剂为1-3份;所述小分子环氧烷烃选自环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,4-环氧丁烷和1,4-二氧六环中的一种或几种;
2)将中间产物A、三羟甲基氧化磷和催化剂混合均匀,加热升温至55-65℃,在60-180℃下反应4-8h,抽真空,得中间产物B;以摩尔份数计,中间产物A为45-55份,三羟甲基氧化磷为100-400份,催化剂为1-3份;
3)将中间产物B、低分子量聚醚多元醇和催化剂混合均匀,加热升温至60-120℃反应4-8h,95-105℃抽真空,得到高含磷及多官能度的阻燃多元醇;以摩尔份数计,中间产物B为45-55份,低分子量聚醚多元醇为150-600份,催化剂为1-3份;
步骤2)和步骤3)中的催化剂为三乙醇胺、甲醇钠、氢氧化钾和单丁基氧化锡中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述路易斯酸催化剂为AlCl3、BF3、FeBr3、FeCl3、SnCl4、TiCl4、ZnCl2中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,抽真空0.5-2h;步骤2)中,抽真空0.5-2h;步骤3)中,抽真空0.5-1.5h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述低分子量聚醚多元醇为PPG、PEG、PPO、PEG-PPG-PEG中的一种或几种。
5.权利要求1-4之一所述方法制得的阻燃多元醇在本体阻燃聚氨酯胶黏剂和泡沫材料制备中的应用。
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