[发明专利]降低电子级硫酸易氧化物的硫酸生产装置及方法

说明书

本发明公开了一种降低电子级硫酸易氧化物的硫酸生产装置及方法，该装置包括三氧化硫原料储罐，其与汽化器的进料口连接，臭氧发生器出口经管道连接至浓硫酸槽中，管道出口位于浓硫酸液面以下，浓硫酸槽的气体出口通过管道连接至汽化器进料口；汽化器顶部出口连接至除雾器，除雾器的顶部出口连接至吸收塔，吸收塔下部出料口连接至缓冲槽，缓冲槽经管道及循环酸泵连接至吸收塔顶部；循环酸泵与吸收塔之间的管道上设有成品酸采出管线。本发明采用臭氧与三氧化硫中的二氧化硫反应，从原料中去除二氧化硫，不引入新的杂质，不仅解决产品还原性物质问题，同时还能解决因二氧化硫穿透内衬材质造成损坏设备、管道的问题。

技术领域

本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种降低电子级硫酸中易氧化物（SO2）含量的装置及方法。

背景技术

电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂。是工业上用量最大的湿电子化学品，主要用于硅晶片、印刷电路板的蚀刻和清洗，可有效除去晶片上杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的历史。在半导体工业中属于不可缺少的关键基础化学试剂。其纯度直接影响着集成电路成品率。

目前，中国已经成为世界IT工业和液晶显示器需求增长最快的国家，未来几年将要上马数条高世代线，极大拉动了对湿电子化学品的需求，预估产业每年以15%的速度增长。从全球平板显示产业格局来看，目前最主流的大屏显示板是TFT-LCD 显示器，中国大陆平板显示产业正在快速崛起。从液晶平板显示产业规模分析，2013 年国内液晶面板产值已达845 亿美金，2014年已达852亿美金，已成为电子产业中重要的领域。如今更是进入了纳米时代，半导体14nm制程已经投入量产。在如此精确的半导体制程中，对用于清洗、蚀刻的硫酸纯度要求也非常高，易氧化物的含量也是电子级硫酸中重要指标之一。

若电子级硫酸中易氧化物的含量过高，将会影响半导体工业中“piranha”溶液的配制，影响其最终配比，使之达不到预想的清洗效果，最终导致产品良率下降。

目前国内去除电子级硫酸中易氧化物大多采用高纯空气或高纯氮气曝气法，将硫酸中的二氧化硫吹脱出来，能够将易氧化物降低至2ppm左右，但需要增加新设备-曝气塔，且高纯空气或高纯氮气用量大，吹脱产生的废气中含有二氧化硫，气量大，增加尾气系统处理成本与难度。

发明内容

本发明提供一种降低电子级硫酸易氧化物的硫酸生产装置及方法，能够有效除去硫酸中的二氧化硫，确保硫酸质量。

本发明提供降低电子级硫酸易氧化物的硫酸生产装置，包括三氧化硫原料储罐，其与蒸发器的进料口连接，臭氧发生器出口经管道连接至浓硫酸槽中，管道出口位于浓硫酸液面以下，浓硫酸槽的气体出口通过管道连接至蒸发器进料口；蒸发器顶部出口连接至除雾器，除雾器的顶部出口连接至吸收塔，吸收塔下部出料口连接至缓冲槽，缓冲槽经管道及循环酸泵连接至吸收塔顶部；循环酸泵与吸收塔之间的管道上设有成品酸采出管线。

进一步地，所述三氧化硫原料储罐通过原料泵及管道连接至蒸发器。

进一步地，所述蒸发器及缓冲槽内均设有蛇形盘管换热器，蒸发器为304或316L不锈钢衬PTFE或PFA中的一种。

进一步地，除雾器底部设有气体分布器，气体分布器的上方还设有填料层。填料种类为拉西环或丝网填料。气体分布器材质为PTFE或PFA或EPDM。

进一步地，吸收塔连接有吸收用水管道。吸收塔内设有填料，填料种类为拉西环或鲍尔环。除雾器中的填料和吸收塔内的填料材质可以为PTFE或PFA或EPDM材质。

进一步地，缓冲槽设有负压系统，尾气经负压进入尾气系统。

本发明还涉及采用所述装置生产硫酸的方法，包括以下步骤：

1）将三氧化硫原料储罐的三氧化硫进料至蒸发器，臭氧发生器中的臭氧在浓硫酸槽中经过浓硫酸洗涤除湿后进入蒸发器，与三氧化硫混合，臭氧与三氧化硫中的易氧化物反应；