[发明专利]一种不饱和含氟塑料膜用环氧胶黏剂及其制备方法有效
申请号: | 201911213836.9 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN111019581B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 顾明泉;姚其胜;汪明珠 | 申请(专利权)人: | 康达新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C09J163/02 | 分类号: | C09J163/02;C09J163/00;C09J109/06;C09J109/00;C09J11/08;C09J11/06;C08G59/60;C08G69/34;B01D61/14;C02F1/44 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201419 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 氟塑料 膜用环氧胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种不饱和含氟塑料膜用环氧胶黏剂,所述不饱和含氟塑料膜为PVDF膜,由环氧组分 A和固化剂组分 B按重量比100:40~80混合而成;其特征在于,所述组分 A和组分 B各由以下重量百分比的原料组成:
所述组分A包括:
环氧树脂 60%~95%;
橡胶活性增韧剂 2%-20%;
C8-C18环氧活性稀释剂 0%~15%;
功能助剂 0%~5%;
所述组分B包括:
C18不饱和二聚酸芳酯聚酰胺 60%-90%;
柔性酰氨基胺 0%-20%;
特殊酚醛胺 0%-20%;
氨基硅氧烷环氧表面活性剂 0%~10%;
合成促进剂 0%-6%;
所述组分A在25℃时黏度为2000-22000cps,环氧当量为160-260g/eq;
所述组分B在25℃时黏度为200-4000cps;
所述环氧树脂为E-44、E-51、E-54中的任意一种或多种;
所述的橡胶活性增韧剂为丁苯橡胶SBR改性环氧树脂、端羧基丁腈橡胶CTBN改性环氧树脂、端羟基丁腈橡胶HTBN与聚氨酯PU共聚改性环氧树脂、聚丁二烯橡胶PBR改性环氧树脂、硅橡胶SIR与聚氨酯PU共聚改性环氧树脂中的任意一种或多种;
所述C8-C18环氧活性稀释剂为辛基缩水甘油醚、壬基缩水甘油醚、癸基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油酯、C12-C14烷基缩水甘油醚、C18烷基缩水甘油醚中的任意一种或多种;
所述C18不饱和二聚酸芳酯聚酰胺由如下方法制备而得:
按原料成分重量百分比计,将40%-70%间苯二甲胺和20%-50%C18不饱和二聚酸以及0%-3%催化剂加入反应器III中,搅拌混合1-2h使初步分散均匀,再升温至80℃搅拌熟化2h,接着开启真空并控制-0.09MPa--0.1MPa,继续升温至110℃-120℃并控制此区间反应6-8h,然后降温至50℃以内出料,放入可密封容器中室温储存,制得芳酯聚酰胺;缩聚脱出的蒸汽冷凝后收集处理;
所述C18不饱和二聚酸芳酯聚酰胺的制备过程中的各原料成分重量百分比之和为百分之百;
制得的C18不饱和二聚酸芳酯聚酰胺外观为淡黄或棕黄色透明液体,在25℃时黏度为500-1500cps,胺值为350-450mgKOH/g;
所述柔性酰氨基胺固化剂为市售的502、506中的任意一种或多种;
所述特殊酚醛胺为市售的2002、2007、5198中的任意一种或多种;
所述的氨基硅氧烷环氧表面活性剂由如下方法制备而得:
采用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷自缩聚反应产物,具体为将96%-99%N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.1%-1%氢氧化钾和1%-3%水依次投入反应器IV中,搅拌1-2h混合均匀,控制40℃以内,以-0.08MPa--0.1MPa真空脱醇1-3h,直至检不出醇类物质,然后逐渐升温至100℃-110℃,继续-0.08MPa--0.1MPa抽真空脱水2-4h,降温至50℃以内出料,制得表面活性剂,放入闭口铁桶中室温储存;脱除的醇类物质和水,冷凝后分别收集处理;
所述氨基硅氧烷环氧表面活性剂的制备过程中的各原料成分重量百分比之和为百分之百;
制得的氨基硅氧烷环氧表面活性剂外观为淡黄色透明液体,在25℃时黏度为20-200cps,密度为1.03-1.08g/cm3;
所述合成促进剂由如下方法制备而得:
采用二乙醇胺与4-羟基苯甲酸的反应产物,具体为等摩尔比的二乙醇胺与4-羟基苯甲酸投入反应釜V中,搅拌1h后,加热升温至80℃-90℃发生溶解反应2-4h,生成氨基酸络合物,降温至50℃以内出料,制得合成促进剂,放入闭口塑料桶中室温储存;
制得的合成促进剂外观为淡黄色透明液体,在25℃时黏度为1000-4000cps;
所述C8-C18环氧活性稀释剂、柔性酰氨基胺、特殊酚醛胺、氨基硅氧烷环氧表面活性剂、合成促进剂的取值都不为0。
2.如权利要求1所述的一种不饱和含氟塑料膜用环氧胶黏剂,其特征在于,包括如下步骤:
组分A制备步骤:
将所述环氧树脂、橡胶活性增韧剂、C8-C18环氧活性稀释剂、功能助剂顺次加入反应容器当中,维持25℃-75℃温度区间内搅拌混合3-6h,搅拌频率30-40Hz ,关搅拌静置,制得所述环氧树脂组分 A备用;
组分B制备步骤:
将所述C18不饱和二聚酸芳酯聚酰胺、柔性酰氨基胺、特殊酚醛胺、氨基硅氧烷环氧表面活性剂、合成促进剂顺次加入反应容器当中,搅拌混合2-4h,制得所述固化剂组分 B备用;
环氧胶黏剂制备步骤:
将制得的所述环氧树脂组分 A和所述固化剂组分 B按重量比100:40~80混合均匀得到所述环氧胶黏剂。
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