[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201911212635.7 | 申请日: | 2019-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN110862317B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 李中映;付建英;刘明月;张永兴 | 申请(专利权)人: | 山东省临沂市三丰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/732;C08K5/134;C08L23/12 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
| 地址: | 276034 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种受阻酚类抗氧剂,具有式(1)所示结构:
其中,R具有式(2)所示结构:
所述受阻酚类抗氧剂通过以下制备方法制得:
在催化剂的作用下,将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与木糖醇进行酯化反应,形成式(1)所示受阻酚类抗氧剂;
所述酯化反应在惰性氛围条件下进行;
所述酯化反应具体为:先常压反应4~7h,再减压反应1~3h;其中,所述减压条件为绝压为50mmHg~5mmHg;
在上述减压反应后,继续反应一定时间,抽除反应生成的甲醇气体,至不再有甲醇生成,即为反应终点。
2.一种权利要求1所述的受阻酚类抗氧剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在催化剂的作用下,将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与木糖醇进行酯化反应,形成式(1)所示受阻酚类抗氧剂;
所述酯化反应在惰性氛围条件下进行;
所述酯化反应具体为:先常压反应4~7h,再减压反应1~3h;其中,所述减压条件为绝压为50mmHg~5mmHg;
在上述减压反应后,继续反应一定时间,抽除反应生成的甲醇气体,至不再有甲醇生成,即为反应终点。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、二甲基氧化锡和二丁基氧化锡中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与木糖醇的摩尔比为(5.0~7.0)∶1.0。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂占总物料的质量比为0.05%~0.2%;
所述总物料为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和木糖醇。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为100~195℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括:
a)在催化剂的作用下,将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与木糖醇进行酯化反应,得到反应物;
b)对所述反应物降温后,加入溶剂进行重结晶,得到式(1)所示受阻酚类抗氧剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述降温为降至25~35℃。
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