[发明专利]一种普拉克索中间体2;6-二氨基-4;5;6;7-四氢苯并噻唑的制备方法在审
| 申请号： | 201911211957.X | 申请日： | 2019-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN110734413A | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 梁辉;张庆涛 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/82 | 分类号： | C07D277/82;C07D277/60 |
| 代理公司： | 37105 济南诚智商标专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰氨基 二氨基 氢苯 双氧水 氧化剂 安全环保 操作过程 产品纯度 反应收率 反应条件 硫酸水解 普拉克索 起始物料 助氧化剂 大生产 环己醇 环己酮 氢溴酸 溴化剂 环合 硫脲 制备 | ||
1.一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，
1)将4-乙酰氨基环己醇和氢溴酸加入水中溶解，升温至30～40℃，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，得到2-溴-4-乙酰氨基环己酮的水溶液；
2)2-溴-4-乙酰氨基环己酮的水溶液中加入硫脲升温至回流反应，制得6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑，然后酸解后经后处理，制得2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。
2.如权利要求1所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1)中4-乙酰氨基环己醇、氢溴酸与双氧水的摩尔比为1:1.0～1.1:2.0～3.0。
3.如权利要求2所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1)中4-乙酰氨基环己醇、氢溴酸与双氧水的摩尔比为1:1:2。
4.如权利要求1所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1)中4-乙酰氨基环己醇与硫脲的摩尔比为1：1.0～1.1。
5.如权利要求1所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤2)的酸解使用无机酸。
6.如权利要求5所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述无机酸为硫酸。
7.如权利要求1-6中任一项所述的一种普拉克索中间体2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤2)的后处理为：脱色，降温析晶，晶体用水打浆，加碱调pH值大于12，抽滤，烘干得2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。
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