[发明专利]一种悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法有效
| 申请号: | 201911211807.9 | 申请日: | 2019-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN110746638B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 姚正军;祖嘉琦;焦自保;陈文静;钱崑 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
| 主分类号: | C08J9/32 | 分类号: | C08J9/32;C08L33/20;C08L33/02;C08K7/06 |
| 代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 刘佳慧 |
| 地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 悬浮 聚合 制备 纳米 碳纤维 增强 甲基 丙烯 亚胺 泡沫 方法 | ||
1.一种悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
步骤一、将分散介质和悬浮剂加入第一反应釜,进行搅拌;
步骤二、将单体加入第二反应釜中,加热至反应温度,再加入引发剂和纳米碳纤维,然后在恒温的条件下,将第二反应釜置于超声分散仪中进行超声分散;
步骤三、将所述第二反应釜中分散后的混合液倒入已加热至所述反应温度的第一反应釜中,搅拌进行悬浮聚合反应,得到预聚体;
其中,在搅拌过程中,当体系的粘度增加至有阻力感时,降低搅拌速度、提高温度,继续进行悬浮聚合反应,至体系呈粘弹状态、搅拌受阻时,得到所述预聚体;
初始搅拌速度为150-250r/min;
当体系的粘度增加至有阻力感时,降低搅拌速度至100-200r/min、温度提高5-10℃;
步骤四、在所述预聚体中加入交联剂和发泡剂,采用挤压机对其进行挤压;
步骤五、将挤压后的混合物置于模具中进行发泡热处理成型,得到纳米碳纤维增强的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫;
其中,所述发泡热处理成型过程是在硫化机上将混合物放入模具中进行的,其液压为15~20MPa,发泡工艺为在温度为160℃~180℃下保温30~40min,热处理工艺为200℃~220℃保温1~2h。
2.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,所述单体为甲基丙烯腈和甲基丙烯酸;
各原料的重量份为:
纳米碳纤维,0.5-2;
甲基丙烯腈,30-60;
甲基丙烯酸,30-60;
分散介质,120-300;
悬浮剂,0.5-5.0;
引发剂,0.1-0.4;
发泡剂,0.5-7.0;
交联剂,1.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述分散介质为去离子水;
所述悬浮剂为甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠中的任一种;
搅拌速度为100-300r/min。
4.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,步骤二中,反应温度为60℃~65℃;
分散频率为5kHz-50kHz,分散时间为20-30min;
所述引发剂为偶氮化合物或有机过氧化物其中的一种。
5.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,步骤二中,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,步骤二中,在所述第二反应釜内插入冷凝管,并向冷凝管通入循环的冷却水,使第二反应釜的温度控制在±0.5℃波动范围内。
7.根据权利要求1所述的悬浮聚合制备纳米碳纤维增强聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的方法,其特征在于:
其中,步骤四中,所述交联剂为丙烯酰胺、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种;
所述发泡剂为膨胀微球发泡剂、偶氮二甲酰胺中的一种。
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