[发明专利]一种含有受阻酚结构的受阻胺光稳定剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911210667.3 申请日: 2019-11-29
公开(公告)号: CN110981788B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 李克国;张会京;范小鹏;孙春光;熊昌武;李海平 申请(专利权)人: 利安隆(中卫)新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司
主分类号: C07D211/46 分类号: C07D211/46;B01J27/125;B01J27/135;C08K5/3435
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 755000 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 含有 受阻 结构 稳定剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.制备式I化合物的方法,其特征在于:在MF/γ-Al2O3负载型催化剂作用下,使式Ia化合物与式Ib化合物反应,即得;

其中,M为K;

式I、式Ia、式Ib中,R1为甲基;R2,R3,R4均为叔丁基;Rx为Ry,Rz均为甲基;

所述MF/γ-Al2O3负载型催化剂采用浸渍法制备而成,MF与γ-Al2O3的质量比为1:(1~2);

MF/γ-Al2O3负载型催化剂的用量为式Ia化合物重量的3-5%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂的制备包括如下步骤:

步骤1):将MF溶解于水,后加入γ-Al2O3,搅拌一段时间;

步骤2):升温除去步骤1)混合物中的部分水后,向体系中加入有机溶剂,于100-160℃继续反应一段时间,即得。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:

所述γ-Al2O3的粒径为180-200目;和/或,

步骤2)中,所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式Ia化合物与式Ib化合物在115-145℃下反应。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括制备中间体式Ia化合物的步骤,在硅胶负载四氯化锡催化剂的作用下,使式Ic化合物与式Id化合物反应,即得;

式Ic,Id中,R1和R2的定义与权利要求1中相同。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述硅胶负载四氯化锡催化剂采用浸渍法制备而成。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述硅胶负载四氯化锡催化剂的制备包括如下步骤:

步骤1):将SnCl4充分溶解于有机溶剂中;

步骤2):将硅胶分散于有机溶剂中,升温脱水后,降温至70-80℃;

步骤3):向步骤2)的混合物料中加入步骤1)的混合物料,再次升温至回流温度,继续反应一段时间,即得。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述硅胶为介孔型SiO2;和/或,

硅胶与SnCl4质量比为1:(1-2);和/或,

步骤1)2)中有机溶剂为二甲苯。

9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于:式Ic化合物与式Id化合物在130-140℃下反应;和/或,

硅胶负载四氯化锡催化剂的用量为式Ic化合物重量的2-4%。

10.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于:MF/γ-Al2O3负载型催化剂和硅胶负载四氯化锡催化剂可直接循环套用。

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