[发明专利]一种含有受阻酚结构的受阻胺光稳定剂的制备方法有效
申请号: | 201911210667.3 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110981788B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 李克国;张会京;范小鹏;孙春光;熊昌武;李海平 | 申请(专利权)人: | 利安隆(中卫)新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46;B01J27/125;B01J27/135;C08K5/3435 |
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地址: | 755000 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 受阻 结构 稳定剂 制备 方法 | ||
1.制备式I化合物的方法,其特征在于:在MF/γ-Al2O3负载型催化剂作用下,使式Ia化合物与式Ib化合物反应,即得;
其中,M为K;
式I、式Ia、式Ib中,R1为甲基;R2,R3,R4均为叔丁基;Rx为Ry,Rz均为甲基;
所述MF/γ-Al2O3负载型催化剂采用浸渍法制备而成,MF与γ-Al2O3的质量比为1:(1~2);
MF/γ-Al2O3负载型催化剂的用量为式Ia化合物重量的3-5%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂的制备包括如下步骤:
步骤1):将MF溶解于水,后加入γ-Al2O3,搅拌一段时间;
步骤2):升温除去步骤1)混合物中的部分水后,向体系中加入有机溶剂,于100-160℃继续反应一段时间,即得。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
所述γ-Al2O3的粒径为180-200目;和/或,
步骤2)中,所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式Ia化合物与式Ib化合物在115-145℃下反应。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括制备中间体式Ia化合物的步骤,在硅胶负载四氯化锡催化剂的作用下,使式Ic化合物与式Id化合物反应,即得;
式Ic,Id中,R1和R2的定义与权利要求1中相同。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述硅胶负载四氯化锡催化剂采用浸渍法制备而成。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述硅胶负载四氯化锡催化剂的制备包括如下步骤:
步骤1):将SnCl4充分溶解于有机溶剂中;
步骤2):将硅胶分散于有机溶剂中,升温脱水后,降温至70-80℃;
步骤3):向步骤2)的混合物料中加入步骤1)的混合物料,再次升温至回流温度,继续反应一段时间,即得。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述硅胶为介孔型SiO2;和/或,
硅胶与SnCl4质量比为1:(1-2);和/或,
步骤1)2)中有机溶剂为二甲苯。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于:式Ic化合物与式Id化合物在130-140℃下反应;和/或,
硅胶负载四氯化锡催化剂的用量为式Ic化合物重量的2-4%。
10.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于:MF/γ-Al2O3负载型催化剂和硅胶负载四氯化锡催化剂可直接循环套用。
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