[发明专利]一种磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种磷酸锆‑三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂及其制备方法和应用。本发明利用磷酸锆的多孔特性，利用醇化剂的溶胀作用，撑大磷酸锆的层间距，为后期导入三聚氰胺氰尿酸盐提供空间，同时利用醇化剂带有羟基，改性磷酸锆‑三聚氰胺氰尿酸盐复合材料，使其具有表面活性，可以很好的与聚醚多元醇相容，并与固化剂反应，使磷酸锆‑三聚氰胺氰尿酸盐具有反应型阻燃剂的特征，以磷氮复配理论，保证了复合阻燃剂的阻燃效率，显著改善了阻燃剂在聚氨酯中的相容性，进而将其用于聚氨酯复合材料中，明显减少阻燃剂的添加量，提高了复合材料的力学性能，使复合材料的UL‑94测试达到V‑0级，氧指数达到29％以上，压缩强度达到241Kpa。

技术领域

本发明涉及阻燃材料合成领域，具体涉及一种磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

聚氨酯，一般由二元或多元有机异氰酸酯与多元醇化合物(聚醚或聚酯多元醇)相互作用而得。聚氨酯泡沫塑料，被誉为“第五大塑料”，具有优良的物理机械、声学、电学和耐化学性能，广泛应用于建筑、运输、室内装饰等领域，但是由于其自身的分子结构特点，极其容易燃烧，这极大地限制了聚氨酯的应用前景。

目前，聚氨酯用阻燃剂主要分为添加型以及液体反应型，其中，添加阻燃剂法具有复合材料制备工艺简单、可选阻燃剂种类多等优点，是目前最为经济、有效与方便的阻燃方式，如甲基磷酸二甲酯(DMMP)、三(β-氯异丙基)磷酸酯(TCPP)、三(β,β′-二氯异丙基)磷酸酯(TDPP)等。添加型阻燃剂容易迁移和挥发，阻燃持久性差，与基体相容性差，易造成材料力学性能下降。反应型一般指含阻燃元素单体参与聚合反应，成为聚氨酯主链结构中的成份。聚氨酯用反应型阻燃剂价格相对昂贵，多为含磷、氮或卤素的阻燃多元醇及含磷异氰酸酯。反应型阻燃剂作为单体参与聚合反应，使聚氨酯材料本身含有阻燃成分，具有对材料性能影响小、稳定性高等特点。然而，反应型阻燃剂多为液体，反应活性一般，部分未参与聚合固化的单体，反而更易从复合材料中析出，此外，液体阻燃剂的引入对混合体系粘度影响大，对固化发泡工艺控制的要求更为苛刻。

因此，综合考虑环保性、经济性、使用方便性、阻燃效率及持久性等问题，针对传统固体添加型阻燃剂与液体反应型阻燃剂自身结构缺陷，急需要开发出一种可应用于聚氨酯，同时可以解决相容性差的问题，还可以消除反应型阻燃剂对体系粘度影响的阻燃剂。

发明内容

为解决上述现有技术的问题，本发明的首要目的在于提供一种磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将醇化剂溶于蒸馏水中，然后进行高速搅拌处理，搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为20-60min，得到醇化剂水溶液；将磷酸锆粉末溶解于蒸馏水中，控制液固比为50-100ml/g，然后进行高速搅拌，搅拌速度500-1000r/min，搅拌时间20-60min，得到磷酸锆水溶液；

步骤(2)：将步骤(1)得到的醇化剂水溶液与步骤(1)得到的磷酸锆水溶液混合，超声处理20-40min，得到磷酸锆溶胀胶化液；

步骤(3)：将三聚氰胺氰尿酸盐与步骤(2)得到的磷酸锆溶胀胶化液混合，所述磷酸锆溶胀胶化液和所述三聚氰胺氰尿酸盐的液固比为15-30ml/g，超声处理20-40min，直至三聚氰胺氰尿酸盐完全融入磷酸锆溶胀胶化液，然后将混合液离心、清洗、干燥得到磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂。

作为优选方案，步骤(1)中所述的醇化剂和所述的蒸馏水的摩尔比为1:1-3。

作为优选方案，步骤(1)中所述的醇化剂为乙醇胺、二乙醇胺、异丙醇胺的一种或多种混合物。

本发明的第二目的在于提供一种磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂，其由上述的磷酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂的制备方法所得。

本发明的第二目的在于提供一种含有上述酸锆-三聚氰胺氰尿酸盐反应型阻燃剂的阻燃聚氨酯材料，按质量百分数计，包括以下组分：