[发明专利]一种羟基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种羟基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将1000重量份二甲基环硅氧烷混合物、30-40重量份浓硫酸、100-200重量份醋酸酐与15-25重量份冰醋酸混匀后搅拌升温至100-115℃，保温1.5-2.5小时后降温至75-85℃；

(2)向反应液中加入浓度不低于1mol/L的Na₂CO₃溶液，调节反应液的pH至7.2-7.6，升温至100-105℃，保温0.5-1.5小时后降温到70-80℃，静置分层，将油相放出；

(3)将油相静置5-6小时后过滤；

(4)加入不少于20重量份的活性炭，升温到100-120℃，维持真空度为0.07-0.12MPa 2-3小时，冷却至室温后搅拌2-4小时，过滤，即得到羟基硅油。

2.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80wt％。

3.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸的总含水量≤0.1wt％。

4.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：先向反应釜内通氮气除氧，再利用负压向反应釜内抽入二甲基环硅氧烷混合物、浓硫酸、醋酸酐与冰醋酸。

5.根据权利要求4所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述反应釜为内衬防腐材料反应釜。

6.根据权利要求5所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述反应釜为搪瓷反应釜。

7.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度为98wt％以上。

8.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述活性炭的添加量为20-30重量份。

9.根据权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于：所述Na₂CO₃溶液为饱和Na₂CO₃溶液。