[发明专利]一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法

说明书

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，属于高纯氧化铝制备技术领域。包括以下步骤：(1)将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；(2)取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；(4)收集产品。本发明工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于高纯氧化铝制备技术领域，涉及一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，尤其涉及一种利用机械球磨辅助金属铝粉直接氧化制备高纯氧化铝纳米粉体的方法。

背景技术

高纯氧化铝是指纯度大于99.99％的氧化铝。由于其具有无比优越的物理、热学、光学、力学性能，是制作集成电路陶瓷基片、绿色照明用三基色荧光粉、汽车传感器、磁带添加剂、催化剂载体涂层、半导体及液晶显示器、透明高压钠灯管、精密仪表及航空光学器件等的重要基础材料。近年来，高纯氧化铝粉体在喷墨打印机用纸涂层、显示器材料、能源、汽车、半导体及电脑领域得到拓展应用，尤其是全球LED快速发展以及国家照明工程的实施，其需求量激增，产量迅速增长。

目前制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法，碳酸铝铵热解法，火花放电法，有机醇铝水解法，高纯铝箔胆碱水解法，活性高纯铝粉水解法等。

由于99.99％的高纯铝已经可以在工业规模上实现批量生产，而且价格便宜，因此选择高纯金属铝为原料生产高纯氧化铝具有很大的优势。中国专利文献02108991.4公开的高纯氧化铝的制备方法，采用高纯铝与胆碱反应生成胆碱铝，然后胆碱铝水解生成氢氧化铝和胆碱，将氢氧化铝过滤、洗涤、煅烧、研磨得到高纯氧化铝粉体，纯度可达99.99％。中国专利文献CN1079718将高纯铝片或铝屑放入0.5％的氯化汞水溶液中活化1min后取出，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相，制备高纯超细氧化铝粉体。但上述方法都采用液相氧化反应过程，所用液体为易燃的有机物或者含有有毒物质，存在潜在的环境污染和安全隐患，同时提高了生产成本。CN87106229公开了一种采用气相氧化剂直接氧化金属铝生产高纯氧化铝的方法，为了得到充分氧化的高纯氧化铝，该方法采取了两项措施：(1)选择氧化反应温度高于铝母金属的熔点且低于氧化铝产物的熔点，以此实现铝母金属与氧化铝产物分离和持续氧化；(2)后处理除去非氧化铝杂质。所以此方法也未能实现金属铝粉直接气相氧化制备高纯氧化铝。中国专利文献201110393444.2报道了一种利用热等离子体制备氧化铝的方法，在等离子体弧中实现金属铝粉的快速氧化过程，得到了高纯超细氧化铝粉体。

以上这些现有技术虽然能够得到高纯氧化铝，然而普遍存在工序复杂、成本高昂的缺陷，如果需要获得纳米级的高纯氧化铝粉体，多数情况下仍旧离不开后续的球磨处理。因此，亟需一种工序简单、成本低廉的高纯氧化铝制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉的高纯氧化铝纳米粉体的制备方法。采用高纯铝粉为原料，通过与含氧气体直接发生氧化反应制备高纯氧化铝粉体。由于金属铝粉氧化初期就会在其表面形成致密的氧化铝保护膜，阻止氧化反应进一步发生，所以，为保证氧化反应完全，根据氧化铝产物与金属铝力学性能方面的差异，利用机械球磨破坏和剥离金属铝粉表面的氧化铝产物，保证金属铝与含氧气体的充分接触和持续反应，获得高纯氧化铝粉体。

为实现上述机械球磨辅助金属铝粉直接氧化制备高纯氧化铝的过程，采取机械球磨处理与氧化反应交替循环进行的方式，操作步骤如下：

(1)高温氧化：将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；