[发明专利]一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法

说明书

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法。该超高效液相色谱(UPLC)方法检测分离度较好，先通过对特征峰进行对比，再以柴胡皂苷b1与柴胡皂苷a和柴胡皂苷b1和比值作为临界点对北柴胡和醋北柴胡配方颗粒进行检测，直观、准确、易操作，大大缩短了检测时间，具有良好的重复性和准确性；该方法以柴胡皂苷b1与柴胡皂苷a的转化情况作为临界点这是因为醋北柴胡炮制后，使得原生皂苷向次生皂苷进行了转化，其转化程度高于北柴胡，同时在相同的标准条件煎煮下，其转化程度的差异得到了保持，醋北柴胡配方颗粒和北柴胡配方颗粒中转化后的次生皂苷b1相对含量高，以其相对比值作为检测点，准确、可靠。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法。

背景技术

柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurumscorzonerifolium Willd.的干燥根，按性状不同，分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。始载于《神农本草经》，味辛、苦，微寒，归肝、胆、肺经。具有疏散退热，疏肝解郁，升举阳气功效，主要用于感冒发热，寒热往来，胸胁胀痛，月经不调，子宫脱垂，脱肛。柴胡为大宗常用中药材，有悠久的用药历史，经过历史沿革考察，北柴胡为柴胡的主要基原品种，目前市场也以该基原为柴胡的主流商品。北柴胡化学成分复杂，迄今为止已报道含有柴胡皂苷、黄酮、挥发油、甾醇、香豆素、多糖类、木脂素等，其中生理活性较强的化学成分有柴胡皂苷、黄酮、挥发油和多糖等四类；其中，柴胡皂苷解热、抗炎、保肝、抗病毒、镇静、镇痛、镇咳、调节免疫、抗血小板凝集等方面均有显著的疗效，是北柴胡的药理作用以及临床研究上的关键成分，与其传统功效紧密相关。柴胡皂苷主要包括柴胡皂苷a、b1、b2、d、c、f等成分，其中柴胡皂苷a、c、d、f等为原生苷，柴胡皂苷b1、b2等为次生苷。

醋北柴胡是北柴胡的醋制品，醋制后提高了活血止痛的功效，并引药入肝，中和药性，同时舒缓升散之性，进一步提升疏肝止痛的功效，常用于肝气郁滞引发的腹痛、胁肋胀痛。北柴胡醋制后会发生柴胡皂苷的转化(原生皂苷含量降低，次生皂苷含量增加)、挥发油含量的降低及其他化学成分种类的变化。目前，柴胡与醋北柴胡的差异研究主要集中在挥发油与柴胡皂苷a、b1、b2、c、d等某一种或几种活性成分的含量变化，但对于这种成分含量的变化却没有明确的评价方法。由于中药炮制后，性状和成分均会发生变化，传统经验不易实现检测。目前主要采用理化检测、化学成分检测等方式，但对于物质基础相同的中药，还是无法实现有效检测。而作为由单味中药饮片经提取、浓缩、干燥、制粒等环节制得，药效物质与中药标准汤剂保持基本一致的配方颗粒，失去了饮片的外观形状，更增加了其检测的难度。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中醋北柴胡的检测方法难度大、准确度低等缺陷，从而提供一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法。

为此，本发明提供了以下技术方案。

本发明提供了一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法，包括如下步骤，对照品溶液的制备：取柴胡皂苷，加入第一溶剂制成所述对照品溶液；

对照标准药材溶液的制备：对照标准药材加水过滤后得到第一滤液，回收水后得到第一残渣，然后加入第二溶剂，经超声、过滤后得到所述对照标准药材溶液；

供试品溶液的制备：供试品配方颗粒研磨后加入第三溶剂，经超声、过滤后得到所述供试品溶液；

色谱条件：照超高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为211-250nm；柱温35℃；流速0.4ml/min；

测定法：分别吸取对照品溶液、对照标准药材溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定；

检测方法：依次采用第一检测方法和第二检测方法对供试品溶液进行检测；