[发明专利]一种氧化锆纤维增强的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化锆纤维增强的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法，涉及多孔陶瓷技术领域，所述氮化硅多孔陶瓷包括下述重量份的原料：炭化稻壳70‑80份、二氧化硅粉末50‑65份、金属硅粉末10‑25份、氧化锆纤维2‑5份、烧结助剂3‑5份、造孔剂3‑10份、酚醛树脂5‑8份；制备方法为：(1)将除酚醛树脂以外的原料先混合均匀，再与酚醛树脂、乙醇加入至球磨机中球磨，过滤、真空冷冻干燥，加压成型；(2)于氮气气氛下，先升温至1180‑1220℃，保温，再升温至1450‑1500℃，随炉冷至300‑360℃，向炉中通入空气，于常压下将温度升温至1200‑1250℃，保温。本发明制备得到氮化硅多孔陶瓷在高气孔率下人仍然具有优异的力学性能，生产成本低，产品性能优异，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及多孔陶瓷技术领域，具体涉及一种氧化锆纤维增强的氮化硅多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷既具有陶瓷特有的耐酸碱腐蚀、抗渣侵蚀性、高耐火度和优异的力学性能，又具有高孔隙率、高透过性和质量轻等性能，因此被广泛用于高温气体和金属熔体过滤器、航天飞行器外壳隔热、地铁和隧道隔音及防火材料。随着现代科技的迅猛发展，许多领域对多孔陶瓷的需求不断增加，而氧化物多孔陶瓷已不能满足特殊应用需求。非氧化物陶瓷基于其特殊的组成、结构和性能，以及其制品具有强度高、柔韧性好和使用周期长等独特优势，故其应用领域不断扩大，制备新方法新技术不断涌现，成为国内外材料界的研究热点之一。

氮化硅中的Si-N以强共价键结合，原子扩散活性很低，通过选用RE₂O₃(RE＝La，Eu，Lu，Y)、MgO-Al₂O₃-SiO₂等烧结助剂，可促进Si-N反应进行，利于α-Si₃N₄相转变为β-Si₃N₄相，同时棒状的β-Si₃N₄通过桥联和搭接，既可保证制品获得高的气孔率，又能提高Si₃N₄的韧性，可有效缓解陶瓷材料固有的脆性问题。氮化硅多孔陶瓷具有良好的抗热冲击性、力学性能和耐腐蚀性能，气孔率高，密度和介电常数低，可作为导弹或航天天线罩材料、高低温过滤器、生物反应器和高温透波材料等。

张俊禧等以95％(w)的α-Si₃N₄和5％(w)的Y₂O₃为原料，在0.52MPa氮气压力下，1750℃保温2h制备氮化硅多孔陶瓷长径比为7.3，气孔率为58％，三点抗弯强度为140MPa，且生成的β-Si₃N₄棒状晶通过裂纹偏转、桥联和晶粒拔出等，达到增韧效果，可显著提高材料的力学性能[张俊禧，徐照芸，王波，等.氮气压力对多孔氮化硅陶瓷显微组织和力学性能的影响[J].无机材料学报，2014，29(7)：701-705.]。但是该方法需要大量的氮化硅作为主要原料，氮化硅的制备成本较高，所以价格昂贵，导致气氛烧结法的原料成本太高，不利于工业化生产。

稻壳是农业肥料，其主要成分是C、O、H和Si，杂质含量低，其中Si以无定形形态存在，具有较高的反应活性，C可作为碳热还原的碳源，为碳热还原低温制备多孔氮化硅多孔陶瓷提供了极为有利的条件。

申请号为201310389608.3的中国专利公开了一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法，该氮化硅多孔陶瓷通过将反应原料进行烧结制成，所述反应原料包含：76-87重量份碳硅质前驱体、5-8重量份氮化硅及8-16重量份添加剂，其中所述碳硅质前驱体通过对稻壳进行碳化制成；该发明的氮化硅多孔陶瓷用价格低廉的农业废弃物稻壳为原料制成，产品制备工艺简单、烧结温度较低且生产成本较低，所制得的氮化硅多孔陶瓷的气孔率为40.8-65.4％，抗弯强度为40.2-63.6MPa。其虽然成本较低，但是该氮化硅多孔陶瓷的力学性能仍不够优异，因此制约了其实际应用。因此，需要通过新的研究，有效提高高气孔率氮化硅多孔陶瓷的力学强度。

发明内容