[发明专利]一种脱氢醋酸钠的合成方法

说明书

本发明公开了一种脱氢醋酸钠的合成方法，包括：(1)将NaOH溶液和脱氢乙酸钠母液按质量比1:5～15进入反应釜；(2)同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 6～13、反应温度25～65℃；(3)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 7～10、反应温度70～80℃；(4)反应完毕再同时加固体脱氢醋酸和NaOH溶液，控制pH 8～10、反应温度80～100℃；(5)反应液经脱色、过滤、降温结晶、离心、洗涤、干燥得脱氢醋酸钠成品。本发明工艺操作简单，反应速度温和，安全性高，避免反应体系过碱时反应太过剧烈、容易发生冲料的问题，此外分步中和也能在较大程度上减少杂质的产生和富集，可解决反应体系过酸时产品外观异常的问题，产品品质较好，且质量稳定。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种脱氢醋酸钠的制备方法。

背景技术

脱氢醋酸钠

英文名称：Sodium dehydroacetate

别名：3-(1-羟基亚乙基)-6-甲基-1，2-吡喃-2，4(3H)-二酮钠(sodium3-acetyl-6-methyl-2-oxo-2H-pyran-4-olate；2H-pyran-2,4(3H)-dione)

脱氢乙酸钠

分子式及分子量：C₈H₈NaO₄＝191.14

理化性质：

外观：白色或近白色结晶性粉末

熔点(℃)：295℃

含量：≥98％(固体)；

脱氢醋酸钠是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后又一代新的食品防腐保鲜剂，对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用，广泛应用与饮料、食品、饲料的加工业，可延长存放期，避免霉变损失。其作用机理是有效渗透到细胞体内，抑制微生物的呼吸作用，从而达到防腐防霉保鲜保湿等作用。

通常脱氢醋酸钠是经氢氧化钠中和而制备，制备方法有固固合成、膜过滤合成和固液合成3种。①固固合成法：利用脱氢醋酸与氢氧化钠和/或碳酸钠为原料，将原料混合研磨，在固态条件下直接进行反应。此方法得到的脱氢醋酸钠的纯度只有98％；②膜过滤合成法：此方法反应条件温和，不产生废气废渣，但只适用于小批量，不适用于大规模工业生产；③固液合成法：脱氢醋酸在氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行反应，此方法的反应完全，副反应少，产品的质量和收率都很高，是目前生产脱氢醋酸钠的主要工艺。

采用方法③的专利文献如下：

[1]许卫东，卞标伟.一种精制脱氢醋酸钠的制备方法[P].CN 106478574 A，2017-03-08.

[2]王燕，汪洪湖.一种食品级脱氢醋酸钠的制备方法[P].CN 102558124 A，2012-07-11.

[3]王国军.一种脱氢醋酸钠制备工艺[P].CN 101885716 A，2010-11-17.

这些方法均是采用脱氢醋酸在氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行反应，再经过一系列后处理得到脱氢醋酸钠。都存在同样的几个问题：一是反应太过剧烈、容易发生冲料，同时容易产生杂质；二是反应体系过酸时产品容易出现外观异常，产品品质较差，质量不够稳定。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种工艺过程简单、收率高的中和制脱氢醋酸钠的工艺。

本发明的技术方案是，一种脱氢醋酸钠的合成方法，包括如下步骤：

(1)将NaOH溶液和脱氢乙酸钠母液按质量比1:5～15进入反应釜；