[发明专利]一种能增强韧性和强度的导电石墨烯复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201911202191.9 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110885075B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 邹锐;胡宁;宁慧铭;刘峰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B32/168 | 分类号: | C01B32/168;C01B32/184;C01B32/198 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 唐开平 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 韧性 强度 导电 石墨 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种能增强韧性和强度的导电石墨烯复合薄膜,其特征是:还原氧化石墨烯与聚多巴胺包覆碳纳米管按质量百分比:还原氧化石墨烯85~97.5%,聚多巴胺包覆碳纳米管2.5~15%组成,还原氧化石墨烯片层与聚多巴胺包覆碳纳米管堆叠而成,还原氧化石墨烯片层内部以及片层之间通过与聚多巴胺包覆碳纳米管之间交联在一起。
2.根据权利要求1所述的导电石墨烯复合薄膜,其特征是:还原氧化石墨烯与聚多巴胺包覆碳纳米管的质量百分比为还原氧化石墨烯92.5%,聚多巴胺包覆碳纳米管7.5%。
3.一种权利要求1所述的能增强韧性和强度的导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤1、配制浓度为1~4 mg/ml的盐酸多巴胺-Tris缓冲液;
步骤2、将碳纳米管按照1 mg/ml的浓度加入步骤1所配制的盐酸多巴胺-Tris缓冲液中搅拌混合,并在室温下搅拌反应至少24 h,多次过滤洗涤后得到聚多巴胺包覆碳纳米管;
步骤3、将氧化石墨烯配制成氧化石墨烯水溶液;
步骤4、将聚多巴胺包覆碳纳米管加入氧化石墨烯水溶液中并通过搅拌、超声混合,得到对应的混合液;
步骤5、将步骤4所得的混合液通过蒸发诱导组装制备得到氧化石墨烯与聚多巴胺包覆碳纳米管复合薄膜;
步骤6、将步骤5所得复合薄膜浸泡在还原剂氢碘酸中,用乙醇洗涤干燥后,制得还原氧化石墨烯与聚多巴胺包覆碳纳米管复合薄膜。
4.根据权利要求3所述的导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征是,在步骤3中,氧化石墨烯水溶液制备包括以下步骤:
步骤1)、在冰水浴中,将平均尺寸为325目的鳞片石墨3 g、浓度为98 wt %的浓硫酸70ml混合并在搅拌下反应1 h;
步骤2)、在6 h内缓慢加入高锰酸钾9 g,并在0 ℃下反应8 h;
步骤3)、在6 h内缓慢加入预先准备好的冰水150 ml;
步骤4)、将上述混合物倾倒入1500 ml预先准备好的冰水中;
步骤5)、逐滴加入浓度为3 wt %的过氧化氢20 ml;
步骤6)、静置至少24 h后倒掉上层清液,并用浓度为3.7 wt %的盐酸溶液和去离子水先后洗涤沉淀物,直到PH为6~7;
步骤7)、将所得产物通过3000 rpm离心至少30 min,几次离心后除去沉淀物,并通过超声搅拌至少0.5 h后得到氧化石墨烯水溶液,再通过稀释配制浓度为2 mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
5.根据权利要求4所述的导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征是:在步骤4中,聚多巴胺包覆碳纳米管占聚多巴胺包覆碳纳米管与氧化石墨烯总质量的质量分数为2.5%~15%,搅拌混合时间为1~2 h,超声时间为10~15 min。
6.根据权利要求5所述的导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征是,在步骤5中,蒸发诱导组装制备复合薄膜的过程是:取100 ml配制好的聚多巴胺包覆碳纳米管与氧化石墨烯混合液倾倒入预先洗净的10 cm×10 cm的聚苯乙烯培养面中,随着溶剂的蒸发,聚多巴胺包覆碳纳米管与氧化石墨烯组装成为层状结构的复合薄膜,待完全干燥,得到自支撑的聚多巴胺包覆碳纳米管与氧化石墨烯复合薄膜。
7.根据权利要求6所述的导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征是,在步骤6中,所述氢碘酸的浓度为57 wt%,还原温度为0~30 ℃,还原时间至少 6 h;通过在大量无水乙醇中浸渍洗涤5~8次,并在真空下30~50 ℃干燥至少6 h得到还原氧化石墨烯与聚多巴胺包覆碳纳米管复合薄膜。
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