[发明专利]一种连续合成无磷单氰胺的制备方法有效
| 申请号: | 201911201318.5 | 申请日: | 2019-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN110697734B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
| 发明(设计)人: | 张超;梁万根;刘冠宏;崔卫华;张宁;曹斌;靖培培 | 申请(专利权)人: | 益丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01C3/16 | 分类号: | C01C3/16 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 合成 无磷单氰胺 制备 方法 | ||
1.一种连续合成无磷单氰胺的方法,包括以下步骤:
向循环状态的母液中输送二氧化碳和石灰氮,再投加稳定剂,反应,得到的产物过滤,得到滤液;反应的pH值≤6;所述反应的温度≤30℃;
所述二氧化碳通量与石灰氮质量的比值为(0.2~0.4) Nm³/h : 1 Kg/h;所述石灰氮中有效氮的含量≥21%;所述稳定剂选自氯化亚铜、三氯化铁、硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵和季铵盐中的一种或多种;所述稳定剂的质量为母液体积的0.01~0.05%;
将所述滤液采用非磷酸连续酸化至pH值为3~6,得到酸化滤液;所述非磷酸连续酸化采用的酸选自盐酸、硫酸、甲酸、醋酸和柠檬酸中的一种或多种;
所述酸化滤液中单氰胺质量含量达到预定值的15~50%后部分返回至母液中;另一部分外送至浓缩系统或储藏系统,且向母液中补充母液,维持连续合成系统中母液体积稳定;
返回至母液中的酸化滤液与外送的酸化滤液的质量比为2~4:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在合成釜中进行;所述合成釜内的固液比≤0.2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在搅拌条件下进行;所述搅拌的速率为100~300rpm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述母液为水或洗涤滤渣后的水洗水。
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