[发明专利]一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法

说明书

本发明属于冶金材料制备技术领域，尤其涉及一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法。本发明首先将大粒径尺寸金属钛置于氢气氛围的气氛炉中，通过特定的加热工艺使氢原子与钛原子相结合而发生脆化；将脆化后的金属钛置于纳米砂磨机中砂磨至纳米级；最后通过设定加热工艺，将砂磨后的纳米粉体置于气氛炉中做脱氢处理，即得到纳米钛粉。本发明所制备纳米钛粉为纯相结构，钛颗粒尺寸平均在50nm左右；另外，该工艺简单易操作、过程环保无污染，成本低廉，容易推广实施。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种纳米金属钛粉的制备方法。

背景技术

钛是一种耐蚀性耐高温非常强的金属，将钛纳米改性聚合物加入到防腐涂料中能进一步提高涂料的重防腐性能。钛纳米改性聚合物防腐涂料的防腐蚀主要机理是：钛纳米改性聚合物能均匀、稳定的分散在有机涂层中，可以发挥纳米材料的体积效应、表面效应、耐腐蚀效应及耐高温特性。钛纳米改性聚合物能够有效的填充涂层中的“微孔”，增加涂层与基体界面间的附着力，因而可以极大的提高涂层防腐性能。

但是钛作为高活性、高强度金属，通过传统的制备方法（海绵钛研磨法、电化学法）制备的钛粉多是微米级，而为了获得纳米级钛粉的制备工艺又相对繁琐，耗能大（等离子体烧结法）、纯度较低，且绝大多数制备过程中均会对环境产生不利影响，从而无法推广使用。本发明为解决以上问题提供了一种制备纳米钛粉的方法，其制备的纳米钛粉，纯度高、工艺简单、价格低廉、耗能小且环保无污染，可大规模推广生产。

发明内容

本发明的技术方案：

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法，其特征在于所述纳米钛粉是在氢气氛围下加热使金属钛发生氢脆，并结合纳米砂磨机砂磨处理制备得到的。

进一步的，根据一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法所制备的纳米钛粉尺寸平均粒径在50 nm左右。

一种氢脆金属钛制备纳米钛粉的方法步骤如下：

步骤一：

首先将购买的普通钛粉（微米级以上尺寸）利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定温度下进行烘干处理；然后将钛粉在刚玉板上摊成薄薄的一层置于气氛炉内，在氢气气氛下，按照一定加热工艺，对钛粉进行加热使其氢气气氛下发生氢脆现象；

步骤二：

将步骤一中冷却至室温的钛粉置于纳米砂磨机的容器中，按照一定的砂磨工艺，将氢脆后的粉体进行砂磨处理，而后将砂磨后的粉体利用蒸馏水进行清洗、过滤并离心，并利用真空烘箱在一定真空度和温度下进行烘干处理；

步骤三：

将步骤二中烘干的粉体在刚玉板上摊成薄薄的一层并置于气氛炉内，而后在氩气气氛下加热使粉体脱氢后，即得到氢脆后的纳米钛粉。

进一步的，步骤一所述气氛炉加热工艺：首先关闭气氛炉的排气阀阀门、打开气氛炉冷凝水和抽气阀阀门并将气氛炉内压强抽至0.1 Pa，而后打开进气阀阀门同时缓慢通入氢气，至一个标准大气压（0.1 Mpa）；此时打开排气阀阀门，缓慢调节进气阀阀门大小控制氢气流量，使排气阀氢气流量恒定且炉腔内始终保持0.1 MPa的气压，保持10min，以确保气氛炉腔中只有氢气；最后设定升温工艺：第一步以5 °C/min，从室温升至150 °C，保温120min，第二步以3 °C/min升温至550-650 °C，保温240 min，第三步在氢气气氛下自然冷却至室温。

进一步的，步骤二所述将步骤一中在氢气气氛下加入处理的钛粉进行纳米砂磨，具体工艺为：将粉体置于纳米砂磨机的砂磨罐中，打开砂磨机冷却设备，并在砂磨机容器中加入小于2/3体积的蒸馏水，首先设置砂磨机转速为1000 r/min，砂磨1 h，而后将砂磨机转速升高至3000 r/min，砂磨2 h。