[发明专利]氟化石墨烯材料的应用及基于氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针和吸附萃取搅拌棒在审
申请号: | 201911196185.7 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN110961078A | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 王永花;汪贝贝;刘晓丹;刘宇轩;王倩倩;陆光华 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01D15/10;B01D15/26;B01F13/08;G01N1/28 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
地址: | 210024 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 石墨 材料 应用 基于 萃取 涂层 固相微 探针 吸附 搅拌 | ||
1.氟化石墨烯在制备萃取涂层中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氟化石墨烯在制备固相微萃取涂层和搅拌棒吸附萃取涂层中的应用。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氟化石墨烯的制备方法如下:
称取石墨烯置于充满F2/Ar混合气的Teflon反应池中;升温后恒温持续反应;反应结束后,待降到室温,用NaOH和水依次清洗,晾干,即可得氟化石墨烯粉末。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述氟化石墨烯的制备方法中优选升温到温度为200-300℃,反应时间为1-2h。
5.一种基于氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)不锈钢丝预处理:取不锈钢丝,用砂纸将前端处打磨,初步清洗过后,依次用超纯水、甲醇、乙醇进行超声清洗,烘干待用。
(2)中性硅酮胶稀释液配制:将中性硅酮胶溶解于正己烷中,磁力搅拌辅助分散均匀;
(3)不锈钢丝粘附中性硅酮胶稀释液:取步骤(1)预处理过的不锈钢丝将前端浸入中性硅酮胶稀释液中,取出,拭去表面呈液滴状中性硅酮胶稀释液;
(4)不锈钢丝粘附氟化石墨烯粉末:将涂有中性硅酮胶稀释液的不锈钢丝置于氟化石墨烯粉末中轻轻滚动,待粘附后敲击未粘附氟化石墨烯粉末的不锈钢丝部位使未紧密粘附的氟化石墨烯粉末脱落;重复此步骤,至不锈钢丝表面均匀牢固粘附一层氟化石墨烯粉末后,置于烘箱中干燥。
(5)重复步骤步骤(3)和(4),将最后一次步骤(4)干燥得到不锈钢丝重复一次步骤(3)且随后先烘箱干燥后自然风干,如此得到牢固粘附在不锈钢丝表面的均匀氟化石墨烯涂层,即得到基于氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针。
6.一种权利要求5所述的基于氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针的制备方法所制备的包含氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针,其特征在于,所述固相微萃取探针表面萃取涂层长度为1-2cm,厚度为20-100μm。
7.一种基于氟化石墨烯萃取涂层的吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)搅拌子预处理:取大、小直筒型磁力搅拌子,初步清洗过后,依次用超纯水、甲醇、乙醇进行超声清洗,烘干待用;
(2)中性硅酮胶稀释液配置:将中性硅酮胶溶解于正己烷中,磁力搅拌辅助分散均匀;
(3)搅拌子粘附中性硅酮胶稀释液:取步骤(1)预处理过的小号磁力搅拌子一侧浸入中性硅酮胶稀释液中,取出,拭去表面呈液滴状中性硅酮胶稀释液;
(4)搅拌子粘附氟化石墨烯粉末:将涂有中性硅酮胶稀释液的搅拌子一侧置于氟化石墨烯粉末中轻轻按压,待粘附后敲击磁力搅拌子另一侧使未紧密粘附的氟化石墨烯粉末脱落;重复此步骤,至搅拌子表面均匀牢固粘附一层氟化石墨烯粉末,后置于烘箱中干燥;
(5)将步骤(4)得到的搅拌子重复一次步骤(3),随后先烘箱干燥后自然风干,得到牢固粘附在搅拌子表面一层均匀氟化石墨烯涂层的小号搅拌子;
(6)将步骤(5)得到的小号搅拌子与大号磁力搅拌子固定在一起,得到基于氟化石墨烯萃取涂层的吸附萃取搅拌棒。
8.一种权利要求5所述的基于氟化石墨烯萃取涂层的吸附萃取搅拌棒的制备方法所制备的包含氟化石墨烯萃取涂层的基于氟化石墨烯萃取涂层的吸附萃取搅拌棒,其特征在于,所述吸附萃取搅拌棒的萃取涂层面积为1-2cm2,厚度为20-50μm,底部吸附有一个大号的磁力搅拌子。
9.根据权利要求5或7所述的制备方法,其特征在于,所述中性硅酮胶与正己烷比值为4-8g:8-16mL,磁力搅拌时间为10-20min。
10.一种基于氟化石墨烯萃取涂层的固相微萃取探针或基于氟化石墨烯萃取涂层的吸附萃取搅拌棒在分析检测环境痕量有机污染物中的应用。
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