[发明专利]一种增韧型二氧化硅气凝胶的制备方法、增韧型二氧化硅气凝胶及其应用

说明书

本发明涉及气凝胶技术领域，具体是一种增韧型二氧化硅气凝胶的制备方法、增韧型二氧化硅气凝胶及其应用。将硅源、有机溶剂、水混合均匀后，经过溶胶‑凝胶步骤制得湿凝胶，再经过老化、溶剂置换、表面改性剂改性、交联，干燥得到增韧型二氧化硅气凝胶；所述表面改性剂选自3‑甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷、丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷、3‑甲基丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷和丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷中的一种的几种。本发明的二氧化硅气凝胶具有较好的韧性，湿凝胶可以在常压下干燥而不发生破坏，节省设备投资、提高生产效率，降低生产成本，可以在保温材料、隔热材料、废气处理材料、废水处理材料、催化剂等领域应用。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种增韧型二氧化硅气凝胶的制备方法、增韧型二氧化硅气凝胶及其应用。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔非晶固态材料，具有连续无规则网络结构，其独特性质包括高比表面、低折射系数、低导电系数、低热导率、低声传播速度、低密度等，可应用于超低导电系数的绝缘层、折射涂层和反射涂层、隔声板、声阻抗耦合材料、催化剂载体、高效隔热材料、充电电池、药物载体等，受到业界研究者的重视。

二氧化硅气凝胶目前已经走出实验室进入工业应用领域，但是由于其干燥时一般需要冷冻干燥或者超临界干燥，设备昂贵、成本高、不适合大规模生产，而且容易破碎，导致其生产和应用都受到了严重的限制。

现有技术中，主要是采用在制备湿凝胶前添加支撑性材料来提高二氧化硅气凝胶的力学强度，其中有在水解后加入羟基封端二甲基硅氧烷的方法(CN105036142B),有在水解后加入三聚氰胺的方法(CN106477588B),有在水解后加入短切碳纤维的方法(CN109650843A),也有在二氧化硅湿凝胶中原位形成硅酸钙纤维的方法(CN106565198B)。

其他的方法有CN103708476B披露的采用甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷作为硅源的方法；CN107513140A披露的在湿凝胶中加入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵后制备二氧化硅气凝胶，再加入到甲基丙烯酸甲酯中共聚反应的方法；CN105621420B披露的在水解中加入聚乙烯醇，溶胶凝胶后常压干燥获得半干状凝胶，再加入发泡组合物中进行发泡，得到二氧化硅气凝胶的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种增韧型二氧化硅气凝胶的制备方法，制备得到的增韧型二氧化硅气凝胶可以在常压下干燥，节省了设备投资，提高了生产效率，降低了生产成本，可以实现二氧化硅气凝胶的大规模生产。

本发明的另一个目的是提供一种增韧型二氧化硅气凝胶，具有较好的力学强度。

本发明还有一个目的是提供一种增韧型二氧化硅气凝胶的应用。

本发明的采用如下的技术方案：

一种增韧型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，将硅源、有机溶剂、水混合均匀后，经过溶胶-凝胶步骤制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、表面修饰剂修饰、交联，干燥得到增韧型二氧化硅气凝胶；所述表面修饰剂选自3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷、丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷和丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷中的一种。

优选的，所述表面修饰剂修饰和交联之间还包括无水乙醇置换的步骤。经过无水乙醇置换的步骤，可以除去部分未参与反应的表面修饰剂。

优选的，所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和多聚硅氧烷中的一种或几种。更优选的方案中，硅源选自单一硅源，比如正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或硅酸钠，也可以选自复合硅源，比如正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷、硅酸钠和甲基三甲氧基硅烷。

优选的，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。