[发明专利]一种大气细颗粒物中多环芳烃及其衍生物的提取和分析方法在审
申请号: | 201911195548.5 | 申请日: | 2019-11-28 |
公开(公告)号: | CN112858446A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 宁翠萍;陈吉平;高媛;张海军;张亦弛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大气 颗粒 物中多环 芳烃 及其 衍生物 提取 分析 方法 | ||
1.一种大气细颗粒物中多环芳烃及其衍生物的提取和分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)、将采样滤膜放置于离心管中,加入二氯甲烷或甲苯,超声萃取30~40min,提取大气细颗粒物中多环芳烃及其衍生物,得到超声提取液;
2)、将步骤1)得到的超声提取液过0.45μm有机滤膜后,在30~40℃下氮吹30~40min,用甲醇/甲苯溶液定容到1mL,-80~-20℃下保存,得到多环芳烃及其衍生物的提取液;
3)、通过傅里叶变换离子回旋共振质谱仪结合大气压光致电离源在正离子模式下采用直接进样方式对步骤2)得到的多环芳烃及其衍生物的提取液进行分析测定。
2.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤1)中,大气细颗粒物质量与采样滤膜的面积的比例关系为4mg:3-10cm2。
3.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤1)中,所述离心管为玻璃离心管。
4.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤2)中,所述甲醇/甲苯溶液中甲醇和甲苯的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤3)的具体过程为:将大气压光致电离源串联到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪上,再将步骤2)得到的多环芳烃及其衍生物的提取液30~50μL注入电离源,设定离子采集范围,调节电离源的电压、干气温度和离子累计时间后,谱图多次叠加采集。
6.根据权利要求1或5所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤3)中,测试分析仪器及参数设定为:
傅里叶变换离子回旋共振质谱仪:磁场强度15.0T;
扫描模式:正离子模式,全谱扫描;
进样方式:直接进样方式,进样速度2.0~3.0μL/min,离子源电压为1500V,干气温度为220℃,离子累积时间为0.2~0.5s,质量采集范围为150~1000Da,每张质谱图扫描50~200次。
7.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤1)中,所述采样滤膜为石英纤维滤膜或玻璃纤维滤膜。
8.根据权利要求1所述的提取和分析方法,其特征在于:步骤2)中,所述有机滤膜为尼龙滤膜或聚四氟乙烯滤膜。
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