[发明专利]一种复合聚酯铵盐粉末及其制备方法

说明书

本发明提供了一种复合聚酯铵盐粉末及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述制备方法包括：将芳香酸酐加入到溶剂中，加入3‑4倍芳香酸酐摩尔量的小分子脂肪醇，控制温度为50‑60℃，加热反应3‑5h后，加入等摩尔量的芳香二胺，使溶液中芳香酸酐和芳香二胺的总质量占溶液质量达到40～60％，然后反应0.5‑5h后加入计量的二氧化硅气凝胶粉末和表面活性剂，然后再均匀混合0.5‑1h，均匀后，流涎成膜于隧道烘箱中，在隧道烘箱出口处利用机械刮板将复合聚酯铵盐粉末从传送带上进行剥离，溶剂通过冷凝进行回收，得到复合聚酯铵盐粉末。所得到的聚酯铵盐粉末可用于制备耐高温低热导率的聚酰亚胺泡沫材料，该聚酯铵盐前驱体粉末的制备方法简单，产品质量易于控制，便于操作和规模化。

技术领域

本发明涉及一种复合聚酯铵盐粉末及其制备方法，具体涉及一种用于制备聚酰亚胺泡沫的复合聚酯铵盐粉末，属于高分子材料制备技术领域。

背景技术

聚酰亚胺泡沫材料是聚酰亚胺树脂的泡沫形态的树脂，它是一种具有良好力学性能、优异阻燃性能、抗明火等性能的高性能泡沫材料，目前已经产业化制备聚酰亚胺泡沫材料的主要方法有两类：一类是两步法，先利用芳香族二酐和芳香族二胺为主要原料制备聚酯铵盐粉末，再以所制备的聚酯铵盐粉末为主要原料生产聚酰亚胺泡沫；另一类是基于芳香族二酐和异氰酸酯为主要原料的一步法。以聚酯铵盐粉末生产的二步法泡沫具有更佳的综合性能。

聚酯铵盐粉末的生产是两步法生产聚酰亚胺泡沫材料的基础，也是该类泡沫材料生产的关键，实现生产性能稳定的聚酯铵盐粉末是实现该类泡沫材料规模产业化的关键。

楚晖娟等在采用聚酯铵盐粉末法制备聚酰亚胺泡沫时，其采用减压蒸馏的方法除去溶剂，浓缩到一定程度时，再放入真空烘箱中60℃真空干燥，干燥一定程度后利用该粉末制备聚酰亚胺泡沫(广东化工，2007，12，14-17)。该方法是传统的干燥方法，适合实验室样品的制备，但很难实现规模化、连续化，不适合工业化推广。

喷雾干燥是进行溶剂干燥的有效方式，但对于有机溶剂体系来说，考虑到安全性及环保要求，需要闭式喷雾干燥设备，瞬间需要冷却的溶剂量大，冷却装置要求高，设备造价高，操作过程中要求较高，最终导致材料制备成本较高。

以上各种方法在大量制备聚酯铵盐粉末时均存在各种问题，这也导致了聚酰亚胺泡沫生产流程长，生产工艺复杂，再加上原材料成本较高，导致产品应用难以大规模推广。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种复合聚酯铵盐粉末的制备方法，该复合聚酯铵盐粉末具体可用于制备聚酰亚胺泡沫材料。本发明的另一目的还在于提供一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，具体为采用气凝胶填充的聚酯铵盐粉末材料为原料。

为实现上述发明目的，本发明提出如下技术方案：

一种复合聚酯铵盐粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先将一定量的芳香酸酐加入到有机溶剂中，接着加入为所述芳香酸酐摩尔量的3-4倍的脂肪醇，控制温度为50-60℃，加热反应3-5小时，然后再加入为所述芳香酸酐等摩尔量的芳香二胺，使芳香酸酐和芳香二胺的总质量占溶液质量比为40-70％，继续反应0.5-5小时，最后再加入一定量的气凝胶粉末和泡沫稳定剂，混合搅拌0.5-1小时，得到复合溶液；

(2)将步骤(1)制得的复合溶液流涎成膜于隧道烘箱中，在隧道烘箱出口处利用机械刮板将复合聚酯铵盐粉末从传送带上进行剥离，得到复合聚酯铵盐粉末，所述隧道烘箱的处理温度为60-120℃，在隧道烘箱中处理时间为3-10min。