[发明专利]一种硫化钨/CNTs@C复合电极材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种硫化钨/CNTs@C复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：将CNTs加入乙醇溶液中，超声分散，再加入六氯化钨、硫代乙酰胺，搅拌后转移至微波水热釜中进行微波水热反应，控制微波水热温度为200～220℃，压力为0.5～5MPa，反应时间为0.5～4h；将反应产物洗涤、干燥，得到黑色的WS₂/CNTs复合材料；将蔗糖溶解于水中，加入WS₂/CNTs复合材料，搅拌，冷冻干燥，得到WS₂/CNTs@C前驱体，在氩气气氛保护下，400～650℃煅烧1～3h，得到WS₂/CNTs@C复合材料。所得复合电极材料具有优异的循环稳定性。

技术领域

本发明涉及WS₂纳米材料制备的技术领域，具体涉及WS₂/CNTs@C复合电极材料及其制备方法。

背景技术

二维过渡金属硫化物呈层状结构，以X-M-X的形式存在，过渡族金属原子将硫族元素原子间隔开来，形成三明治结构将其隔离在两个六边形空间层状结构中。二维过渡金属硫族化合物的整体结构均为四边形或者六边形。WS₂作为一种过渡金属硫族化物，为六方相的类石墨烯层状结构，层间距大

这种独特的层状结构和较大的层间距利于钠离子的嵌入和脱出，是一种有潜力的钠离子电池负极材料。但是其在充放电过程中存在着较大的体积膨胀问题，导致材料的循环稳定性较差。并且材料本身的导电性差，不利于电子的传输。目前解决体积膨胀问题常用的解决方法是合成以碳为基体的复合材料，缓解其在体积膨胀过程中所产生的应力，同时增强材料的导电性。

据文献报道，合成以碳材料作为基体的复合材料可有效提升材料的电化学性能。其主要是因为碳材料的存在有利于电子的传输，同时可以缓解电极材料在充放电过程中因体积膨胀所产生的应力，防止颗粒团聚。例如Guowei Huang等人将二硫化钨与三维氧化石墨烯复合(Huang G,Liu H,Wang S,et al.Hierarchical architecture of WS₂nanosheets on graphene frameworks with enhanced electrochemical propertiesfor lithium storage and hydrogen evolution[J].Journal of Materials ChemistryA,2015,3(47):24128-24138.)将其作为锂离子电池负极材料，复合之后的二硫化钨其电化学性能大幅提升，但其循环稳定性还有待进一步提升。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种硫化钨/CNTs@C复合电极材料及其制备方法，所得复合电极材料具有优异的循环稳定性。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种硫化钨/CNTs@C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将CNTs加入乙醇溶液中，超声分散，得到悬浮液A；

步骤二：将六氯化钨、硫代乙酰胺加入悬浮液A中，搅拌得到溶液B；

步骤三：将上述溶液B转移至微波水热釜中，然后密封微波水热釜，将其放入高通量超高压微波消解仪中进行微波水热反应，控制微波水热温度为200～220℃，压力为0.5～5MPa，反应时间为0.5～4h；

步骤四：将反应产物洗涤、干燥，得到黑色的WS₂/CNTs复合材料；

步骤五：将蔗糖溶解于水中，加入上述WS₂/CNTs复合材料，搅拌，冷冻干燥，得到黑色的WS₂/CNTs@C前驱体；